试题详情
解答题-实验探究题 较难0.4 引用2 组卷574
苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺类物质之一,可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂,也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体,有特殊气味,可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下:
4 +9Fe+4H2O4 +3Fe3O4

已知部分有机物的一些数据如下表:
名称密度(g•mL-1)熔点(℃)沸点(℃)溶解性备注
硝基苯1.20375.7210.8难溶于水,易溶于乙醇、乙醚
苯胺1.0217-6.3184.4难溶于水,易溶于乙醇、乙醚空气中易变质
乙醚0.7134-116.334.6微溶于水,易溶于乙醇
Ⅰ.合成:在装置1中的仪器X中,加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸,加热至煮沸,煮沸3~5min后冷却至室温,再将7.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热),搅拌、加热、回流半小时,至反应完全。
Ⅱ.分离提纯:将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏,取装置2中的馏出物约5~6mL,转移至分液漏斗中,分离出有机层后,水层加入1.3gNaCl固体,用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚),合并有机层和乙醚萃取液,加入粒状NaOH干燥,过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中,水浴蒸去乙醚,残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。
请回答下列问题:
(1)由苯制取硝基苯的化学方程式为__
(2)仪器X的名称是__;加入硝基苯时,“逐滴加入”的目的是__
(3)分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是__
(4)装置2和装置3都需要通冷凝水,冷凝水的作用是__;装置2中长导管B的作用是__
(5)萃取分液操作过程中要远离明火和热源,原因是__
(6)温度T的范围为__,实验结束得到6.0mL产物,则苯胺的产率为__(保留三位有效数字)。
2020高三·全国·专题练习
知识点:苯的硝化实验探究常见有机物的制备 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
类题推荐
苯胺是最重要的胺类物质之一 ;可用于制造染料、药物、树脂等。芳香硝基化合物的还原是制备苯胺的主要方法。一种利用Fe-醋酸还原制备苯胺的实验室制法如下:
实验原理:+9Fe+4H2O+3Fe3O4 △H<0
实验步骤:
I .合成:在500mL圆底烧瓶中放入搅拌子,依次加入13.5g(0.24mol)铁粉,25mL水及1.5mL冰醋酸。装上回流冷凝管,搅拌加热煮沸约10min,稍冷后,从冷凝管顶端分批加入7.75mL(0.076mol)硝基苯,加热回流半小时,至冷凝管回流液不再呈现硝基苯的黄色。
II.水蒸气蒸馏:将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏,至馏出液变清,再多收集10mL馏出液。将馏出液转入分液漏斗中,分出有机层,水层用食盐饱和后,用乙醚萃取3次,每次10mL,合并苯胺层和醚萃取液,用粒状NaOH干燥。合成及水蒸气蒸馏装置如下。

III.蒸馏:将干燥的苯胺-乙醚溶液加入到干燥的蒸馏烧瓶中,蒸馏,收集181-185℃馏分,产量4.5g
相关物质的部分物理性质:
沸点/℃溶解性
苯胺184.4易溶于有机溶剂,水中溶解度3.4g(20℃)
硝基苯211易溶于有机溶剂,难溶于水
回答下列问题:
(1) I中搅拌子的作用是___________,硝基苯需要分批加入的原因是___________
(2)实验装置里导管B的作用是___________,冷凝管A、C___________(填“能”或“不能”)调换。
(3)进行水蒸气蒸馏时,打开a同时启动电加热装置待水沸腾后关闭a使水蒸气加入烧瓶,收集馏分。馏分的主要成分是___________ ;水蒸气蒸馏结束时,应先______________________。 (填关于电加热装置和活塞a的操作)。
(4)II中,水层中加入食盐的目的是___________
(5)计算,苯胺的产率为___________%(精确到小数点后一位)。
对氯甲苯是生产农药、医药染料的重要中间体,实验室常用对甲基苯胺和亚硝酸钠在冷的无机酸溶液中生成重氮盐,制得的重氮盐再进一步取代即可制得对氯甲苯,其反应原理如下:

实验相关数据:
物质相对分子质量密度沸点/℃溶解度
对甲基苯胺1070.97197.4微溶于水
环己烷840.7880.7难溶于水
对氯甲苯126.51.07159.2难溶于水,易溶于乙醚、环己烷等有机溶剂
实验步骤:
(一)重氮盐溶液的制备
在烧杯中依次加入15 mL水、15 mL浓盐酸、5.35 g对甲基苯胺,加热至固体充分溶解,将溶液置于冰盐浴中,用玻璃棒不断搅拌至糊状,在0 ℃条件下边搅拌边滴入80% 溶液,用淀粉-KI试纸检验混合液,若试纸变蓝则不必再加溶液。
(二)对氯甲苯的制备
将制好的对甲基苯胺重氮盐滴加至装有冷的CuCl-HCl溶液的烧瓶中,滴加完毕后,室温放置30 min,有大量气体X逸出,在55 ℃水浴中使气体X释放完全,向烧瓶A中加入适量蒸馏水,进行水蒸气蒸馏,当不再有油滴馏出时停止加热。将馏出液转移至分液漏斗,分离出有机层(粗产品),用环己烷萃取水层两次,将萃取所得有机层与粗产品合并,分别用10% NaOH溶液、水、浓硫酸、水洗涤,再用无水干燥后蒸馏,控制温度在158~162 ℃收得馏分3.8 g。

回答下列问题:
(1)制备重氮盐溶液时,用淀粉-KI试纸检验混合液,试纸变蓝且产生无色气体,该气体遇空气变红棕色,导致试纸变蓝的反应的化学方程式为___________
(2)仪器C的名称为___________,A中玻璃管的作用为___________
(3)用环己烷萃取水层时,所得有机层从分液漏斗___________(填“上口”或“下口”)放出,将萃取所得有机层与粗产品合并的目的是___________
(4)粗产品经干燥后,先用___________(填序号)蒸馏由低沸点杂质,再控制温度在158~162 ℃改用___________(填序号)收集馏分。
A.直形冷凝管       B.球形冷凝管       C.空气冷凝管
(5)对氯甲苯的产率为___________(保留两位有效数字)。

组卷网是一个信息分享及获取的平台,不能确保所有知识产权权属清晰,如您发现相关试题侵犯您的合法权益,请联系组卷网