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解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷137
乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：
密度/(g·cm-3)沸点/℃水中
溶解性
乙酸乙酯0.9077.2难溶
乙酰乙酸乙酯1.02181微溶
乙酸1.05118易溶
实验步骤：
Ⅰ.合成：向三颈烧瓶中加入9.8ml无水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。
Ⅱ.分离与提纯：
①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。
②水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。
④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。
(1)球形冷凝管中冷却水从______（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛无水CaCl2，其作用是________。
(2)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是___。
(3)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是________。加入饱和食盐水的作用是 _______。
(4)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 _______。
(5)本实验的产率为_______   %（结果保留两位有效数字）。
19-20高二上·江西宜春·期末
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知识点：乙酸乙酯制备实验的装置及操作常见有机物的制备综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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乙酰乙酸乙酯是一种无色或微黄色透明液体，是重要的有机合成原料，广泛应用于医药、塑料、染料、香料、清漆及添加剂等行业。实验室常用乙酸乙酯、金属钠、乙酸等试剂，其中乙醇钠()在反应中起到催化剂的作用。
物质沸点/℃相对分子质量水中溶解性
乙酸乙酯77.288难溶
乙酰乙酸乙酯181130微溶
乙酸11860易溶
实验步骤：
Ⅰ.物质制备：向三颈烧瓶中加入10.0mL乙酸乙酯粗品(含乙酸乙酯8.8g和少量乙醇)，迅速加入0.1g切细的金属钠(钠颗粒)。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

Ⅱ.分离、提纯：
①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。
②水层用3mL无水乙酸乙酯萃取两次，分液。
③将①②所得有机层合并，加入5mL 5%的碳酸钠溶液洗涤(中和乙酸)至中性，再用无水硫酸镁干燥酯层。先在常压下水浴加热蒸去乙酸乙酯(回收)，用水泵将残留的乙酸乙酯抽尽；将剩余液减压蒸溜(若常压蒸馏，乙酰乙酸乙酯很易分解而降低产量)，收集产品乙酰乙酸乙酯5.1g。请回答下列有关问题：
(1)仅器A的优点是_______；分离、提纯操作①中使用的分离仪器是_______。
(2)本实验中迅速加入切细的金属钠(钠颗粒)，也可以采用在圆底烧瓶中将金属钠与二甲苯(沸程138～145℃)共热，待钠熔化后，再用力来回振摇圆底烧瓶，制得细粒状钠珠。这样做的目的是_______。
(3)加入饱和氯化钠溶液的目的为_______。
(4)分离、提纯操作③洗涤时的溶液能否换成NaOH溶液，并简述其理由：_______。
(5)上述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为_______(保留两位有效数字)。
乙酰乙酸乙酯是一种无色或微黄色透明液体，是重要的有机合成原料，广泛应用于医药、塑料、染料、香料、清漆及添加剂等行业。实验室常用乙酸乙酯、金属钠、乙酸等试剂制备，反应原理：，其中乙醇钠(CH3CH2ONa)在反应中起到催化剂的作用。
物质沸点/℃相对分子质量水中溶解性
乙酸乙酯77.288难溶
乙酰乙酸乙酯181130微溶
乙酸11860易溶
注：含有烯醇式结构()的有机物遇溶液会变紫色。
实验步骤：
I.物质制备：向三颈烧瓶中加入10.0mL乙酸乙酯粗品(含乙酸乙酯8.8g和少量乙醇)，迅速加入0.1g切细的金属钠(钠颗粒)。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

II.分离、提纯：
①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。
②水层用3mL无水乙酸乙酯萃取两次，分液。
③将①②所得有机层合并，加入5mL5%的碳酸钠溶液洗涤(中和乙酸)至中性，再用无水硫酸镁干燥酯层。先在常压下水浴加热蒸去乙酸乙酯(回收)，用水泵将残留的乙酸乙酯抽尽；将剩余液减压蒸溜(若常压蒸馏，乙酰乙酸乙酯很易分解而降低产量)，收集产品乙酰乙酸乙酯5.1g。
请回答下列有关问题：
(1)仪器A的优点是________；分离、提纯操作①中使用的分离仪器是________。
(2)本实验中迅速加入切细的金属钠(钠颗粒)；有的实验是在圆底烧瓶中将金属钠与二甲苯(沸程138～145℃)共热，待钠熔化后，再用力来回振摇圆底烧瓶，制得细粒状钠珠。这样做的目的是___________。
(3)加入饱和氯化钠溶液的目的为___________。
(4)分离、提纯操作③洗涤时的溶液能否换成溶液，并简述其理由：_____。
(5)室温下，乙酰乙酸乙酯是一个酮式和烯醇式的混合物所形成的平衡体系(如图乙所示)，若用实验方法证明，可选用的化学试剂为___________(写出一种即可)。

(6)上述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为___________(保留两位有效数字)。
苯乙酮是一种重要的化工原料，制备反应如下：
，CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑；
   

相关物质的部分物理性质

名称熔点/°C沸点/°C密度/g·mL-1溶解度
乙酸酐-731401.082与水反应(生成乙酸)
苯5.580.50.879不溶于水
苯乙酮20.52021.028微溶于水
实验步骤如下：
步骤1：向如图1所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(0.18mol)无水苯。在搅拌下将4mL(0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后，待反应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL37%的HCl和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行)使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥，得到粗产品。
步骤3：先将粗产品低温蒸馏回收物质m。稍冷后再减压蒸馏得到产品4.0g。
(1)步骤1中搅拌回流时，冷凝水从_____(填“a”或“b”)端进水，仪器A的名称_____。
(2)步骤1中要逐滴滴加乙酸酐的原因是_____。
(3)步骤2中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是_____。用15mL10%NaOH溶液洗涤主要是为了除去_____(填物质名称)。
(4)步骤3中低温蒸馏回收的物质m为_____。
(5)减压蒸馏装置如图2所示，其中毛细管的作用为_____。
(6)本次实验苯乙酮的产率为_____(保留3位有效数字)。

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