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解答题-实验探究题 较难0.4 引用1 组卷138
苯甲酸乙酯可由苯甲酸与乙醇在浓硫酸共热下反应制得(已知苯甲酸的酸性强于碳酸),反应装置如图(部分装置省略),反应原理如下:

+C2H5OH +H2O
实验操作步骤:
①向三颈烧瓶内加入12.2 g苯甲酸、25 mL乙醇、20 mL苯及4 mL浓硫酸,摇匀,加入沸石。
②装上分水器、电动搅拌器和温度计,加热至分水器下层液体接近支管时将下层液体放入量筒中。继续蒸馏,蒸出过量的乙醇,至瓶内有白烟(约3h),停止加热。
③将反应液倒入盛有80 mL冷水的烧杯中,在搅拌下分批加入碳酸钠粉末至溶液无二氧化碳逸出,用pH试纸检验至呈中性。
④用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层。用无水CaC12干燥,粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,直接接收210—213℃的馏分,最终通过蒸馏得到纯净苯甲酸乙酯12.8 mL。
可能用到的有关数据如下:

相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃溶解性
苯甲酸1221.27249微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
苯甲酸乙酯1501.05211~213微溶于水,溶于乙醇、乙醚
乙醇460.7978.5易溶于水
乙醚740.7334.4微溶于水
回答以下问题:
(1)反应装置中分水器上方的仪器名称是______
(2)步骤①中加浓硫酸的作用是________,加沸石的目的是______
(3)步骤②中使用分水器除水的目的是__________
(4)步骤③中加入碳酸钠的目的是____________
(5)步骤④中有机层从分液漏斗的____(选填“上口倒出”或“下口放出”)。
(6)蒸馏操作中温度计水银球的位置应为下图中________(填a、b、c、d)所示。

(7)本实验所得到的苯甲酸乙酯产率______%。
19-20高二上·安徽六安·阶段练习
知识点:化学实验基础操作蒸馏与分馏常见有机物的制备物质制备的探究 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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苯甲酸乙酯制备原理:苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应,可以生成苯甲酸乙酯与水。由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷凝回流形成两相,其中环己烷在上层的比例大,再流回反应瓶;水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水。装置图:
试剂相对分子质量密度(g/cm3)沸点/℃在水中的溶解性
乙醇460.789378.5易溶
苯甲酸1221.2659249微溶
环己烷840.778580难溶
乙醚740.731834.51难溶
苯甲酸乙酯1501.05211~213微溶
实验步骤:
①加料:在50mL圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、13mL乙醇、10mL环己烷、2.0mL浓硫酸,摇匀,加沸石。按照装置图左图组装好仪器(安装分水器,分水器上端接一冷凝管),从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去一部分水使液面离分水器支管口约0.5cm。
②分水回流:将烧瓶在水浴上加热回流,开始时回流速度要慢。随着回流的进行,分水器中出现了上、中、下三层液体。当中、下层接近分水器支管时,将中、下层液体放入量筒中。
③中和:将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性),无二氧化碳逸出,用pH试纸检验。
④分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层,将水层溶液用25mL乙醚萃取,然后合并至有机层。用无水MgSO4干燥,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,直接接收一定温度下的馏分,得产品约5.7mL。
回答下列问题:
(1)反应容器中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为___________,装置图中仪器A的名称是___________
(2)本实验采取了多种措施来提高酯的产率,请写出其中两种___________
(3)在制备苯甲酸乙酯时,加入环己烷的作用是___________
(4)用乙醚萃取后要把___________(填字母序号)的液体合并至有机层。
a、从分液漏斗下部流出的b、从分液漏斗上口倒出的
(5)步骤4收集馏分应控制的最佳温度范围为___________℃。本实验的产率为___________(保留小数点后1位)。
苯甲酸乙酯用于配制香水香精和人造精油,也大量用于食品中。实验室可通过反应+CH3CH2OH+H2O制备。实验装置如图所示:

所用试剂的性质如下表所示:
名称相对分子质量熔点、沸点/℃溶解性
苯甲酸122122.1、249微溶
苯甲酸乙酯150-34.6、212.6微溶
乙醇46-114.1、78.3混溶
环己烷846.5、80.7不溶
乙醚74-116.2、34.5微溶
环己烷、乙醇和水可形成三元共沸物,其沸点为62.1℃(即此温度下,水、乙醇、环己烷以一定比例成为蒸汽逸出)。
实验步骤:
①向50mL圆底烧瓶中依次加入4g苯甲酸、10mL乙醇(过量)、8mL环己烷和3mL浓硫酸,摇匀,加入几粒沸石。按照图1所示实验装置组装好仪器,加热烧瓶,开始回流。开始时回流要慢,随着回流的进行,分水器中出现上下两层。当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。
②继续加热,至烧瓶内有白烟或回流下来液体无滴状(约2h),停止加热。
③将反应液倒入盛有30ml水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性)。
④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取,然后合并至有机层。加入物质X干燥,粗产物利用图2所示装置进行蒸馏。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为_______,图2装置中冷却水的出口为_______(填“m”或“n”)。
(2)加入环己烷的目的为_______
(3)加入碳酸钠可除去的物质为_______(填名称)。
(4)物质X应选择_______(填选项字母)。
A.碱石灰 B.MgSO4   C.P2O5
(5)水层用25mL乙醚萃取,然后合并至有机层的目的为_______
(6)蒸馏时优先蒸出的物质为_______(填名称);若蒸馏后所得产品的质量为2.350g,则该实验的产率为_______%(保留四位有效数字)。
苯甲酸乙酯稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,也大量用于食品中。制备原理:苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应,可以生成苯甲酸乙酯与水。
由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷凝回流形成两相,其中环己烷在上层的比例大,再流回反应瓶;水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水。
装置图:
试剂相对分子质量密度/(g/cm3)沸点/℃在水中的溶解性
乙醇460.789378.5易溶
苯甲酸1221.2659249微溶
环己烷840.778580难溶
乙醚740.731834.51难溶
苯甲酸乙酯1501.05211 ~ 213微溶

实验步骤:
①加料:在50 mL圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、13 mL乙醇、10 mL环己烷、2.0 mL浓硫酸,摇匀,加沸石。按照装置图左图组装好仪器(安装分水器,分水器上端接一冷凝管) ,从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去一部分 水使液面离分水器支管口约0.5 cm。
②分水回流:将烧瓶在水浴上加热回流,开始时回流速度要慢。随着回流的进行,分水器中出现了上、中、下三层液体。当中、下层接近分水器支管时,将中、下层液体放入量筒中。
③中和:将反应液倒入盛有30 mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性),无二氧化碳逸出,用pH试纸检验。
④分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层,将水层溶液用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层。用无水MgSO4干燥,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,直接接收一定温度下的馏分,得产品约5.7 mL。
回答下列问题:
(1)反应容器中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为_____________,装置图中仪器A的名称是______
(2)本实验采取了多种措施来提高酯的产率,请写出其中两种____________________
(3)在制备苯甲酸乙酯时,加入环己烷的作用是________________
(4)步骤3中和时,加入碳酸钠粉末要分批的原因是_____________
(5)用乙醚萃取后要把____________(填字母序号)的液体合并至有机层。
a.从分液漏斗下部流出的               b.从分液漏斗.上口倒出的
(6)步骤4收集馏分应控制的最佳温度范围为________________℃。本实验的产率为________ (保留小数点后1位)。

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