解答题-实验探究题 适中0.65 引用4 组卷580
叠氮化钾(
)能促使作物或难于萌发的种子发育。设计如下实验制备叠氮化钾并测定其纯度:
I.制备
步骤1:制备亚硝酸丁酯(
)
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/90e74b3e6282f2ab6614d1dbcb370de2.svg)
反应装置如图1(夹持装置略去),向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液,待反应完全后,分离出上层油状物,用
和
的混合溶液洗涤三次,经干燥后备用。
步骤2:制备叠氮化钾
![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/161141c150f1819af4f6243f58520820.svg)
反应装置如图2(夹持及加热装置路去),向仪器A中加入
乙醇溶液、
的联氨(
)、亚硝酸丁酯,蒸汽浴加热,反应完全后,叠氮化钾即沉淀出来,冰浴冷却,过滤,先用无水乙醇洗涤,再用无水乙醚洗涤,在空气中于
干燥。
相关物质性质如下:
请回答:
(1)仪器A的名称为_____________ .
(2)步骤1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为_____________ ;步骤1中用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤的目的是__________________________ .
(3)步骤2中冰浴冷却的目的是__________________________ ;步骤2中干燥产品的温度控制在55~60℃,原因是__________________________
(4)如需提高产品的纯度,可在_____________ (填编号)中进行重结晶。
A.无水乙醇 B.无水乙醚 C.水 D.乙醇的水溶液
Ⅱ.分光光度法测定产品的纯度
原理:
与
反应非常灵敏,生成红色络合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“
吸光度”曲线确定样品溶液中的
。测定步骤如下:
①用
晶体配制
标准溶液;
②配制一组相同体积(
)不同浓度的
标准溶液,分别加入
(足量)
标准溶液,摇匀,测量吸光度,绘制标准溶液的
与吸光度的关系曲线,如图;
③产品测定:称取0.360g产品,配成
溶液,取出
于标准管中,加入
(足量)
标准溶液,摇匀,测得吸光度为0.6。
(5)实验室用
晶体配制
标准溶液的方法为_________________ .
(6)产品的纯度为_________________ ;若③中加入的
标准溶液不足以将产品完全反应,则测得的产品纯度________________ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
I.制备
步骤1:制备亚硝酸丁酯(
反应装置如图1(夹持装置略去),向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液,待反应完全后,分离出上层油状物,用
步骤2:制备叠氮化钾
反应装置如图2(夹持及加热装置路去),向仪器A中加入
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/5/28/83231349-f27b-4947-95ad-501c26a7d777.png?resizew=163)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/5/28/5b7b1537-8df1-4019-9ef7-6ad232d7c62c.png?resizew=167)
相关物质性质如下:
物质 | 颜色、状态 | 沸点(℃) | 溶解性 |
无色晶体 | 受热易分解 | 易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚 | |
无色液体 | 118 | 微溶于水,与乙醇、乙醚混溶 | |
无色或淡黄色油状液体 | 78 | 不溶于水,与乙醇、乙醚混溶 | |
无色油状液体 | 118 | 与水、乙醇混溶,不溶于乙醚 |
请回答:
(1)仪器A的名称为
(2)步骤1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为
(3)步骤2中冰浴冷却的目的是
(4)如需提高产品的纯度,可在
A.无水乙醇 B.无水乙醚 C.水 D.乙醇的水溶液
Ⅱ.分光光度法测定产品的纯度
原理:
①用
②配制一组相同体积(
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/5/28/7b94fe0f-2ff8-4cf2-89c3-0ae52260d17f.png?resizew=341)
③产品测定:称取0.360g产品,配成
(5)实验室用
(6)产品的纯度为
19-20高三上·浙江·开学考试
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叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育,在新作物育种中应用广泛,实验室制备
流程如下。回答下列问题:
。已知:
①制备亚硝酸异丙酯
在烧杯中进行
②制备
的D、E和F阶段均在如图装置中完成。
(1)仪器B的作用是_______ 。
(2)仪器A中发生反应时,
与水合肼
在碱性条件下,重新生成
(异丙醇),该反应的化学方程式为_______ 。
(3)在制备亚硝酸异丙酯
中,洗涤亚硝酸异丙酯使用
溶液,目的:_______ 。
(4)关于上述流程中各步骤的说法,正确的是_______ (填标号)。
A.步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管
B.制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈
C.步骤F加入无水乙醇的目的是促进
的析出
(5)在F阶段,向反应后混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的_______ 。
II.纯度检测——“分光光度法”:
与
反应灵敏,生成红色配合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“
——吸光度”曲线确定样品溶液中的
。
查阅文献可知:不同浓度的5.0mL标准溶液,分别加入5.0mL(足量)
溶液,摇匀后测量吸光度,可绘制标准溶液的
与吸光度的关系曲线如图所示。
①准确称
晶体,配制
标准液(与文献浓度一致)。
②准确称取0.72g样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液,向其中加入
(足量)标准液,摇匀后测得吸光度为0.6。
(6)简述配制
标准液时,溶解
晶体的方法_______ 。
(7)步骤②中取用
标准液![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/ad83973d1361b2928c7e783ffd073b75.svg)
_______ mL,样品的质量分数为_______ 。
①制备亚硝酸异丙酯
②制备
物质 | 颜色、状态 | 沸点(℃) | 溶解性 |
无色晶体 | 受热易分解 | 易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚 | |
无色液体 | 118 | 微溶于水,与乙醇、乙醚混溶 | |
无色或淡黄色油状液体 | 78 | 不溶于水,与乙醇、乙醚混溶 | |
无色油状液体 | 118 | 与水、乙醇混溶,不溶于乙醚 |
(1)仪器B的作用是
(2)仪器A中发生反应时,
(3)在制备亚硝酸异丙酯
(4)关于上述流程中各步骤的说法,正确的是
A.步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管
B.制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈
C.步骤F加入无水乙醇的目的是促进
(5)在F阶段,向反应后混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的
II.纯度检测——“分光光度法”:
查阅文献可知:不同浓度的5.0mL标准溶液,分别加入5.0mL(足量)
①准确称
②准确称取0.72g样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液,向其中加入
(6)简述配制
(7)步骤②中取用
叠氮化合物是重要的有机合成试剂,实验室可用肼与亚硝酸异丙酯反应制备KN3。回答下列问题:
Ⅰ.制备KN3的流程如图甲。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/17/8f47aa16-fbdf-4575-9f98-052852cdd2ab.png?resizew=674)
甲
已知:①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行
②制备KN3的D、E和F阶段均在图乙所示仪器中完成
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/17/ceb42d32-6e5b-443f-bde3-b88c944c0c6d.png?resizew=244)
③下表为文献资料
(1)图中仪器B的作用是_______ ,仪器C的名称为_______ 。
(2)制备亚硝酸异丙酯的化学方程式为_______ 。
(3)洗涤亚硝酸异丙酯使用NaHCO3溶液的主要目的是_______ ,写出E阶段发生反应的化学方程式_______ 。
(4)在F阶段中,向反应后混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的是_______ 。
Ⅱ.纯度检测—“分光光度法”,其原理:Fe3+与N
反应灵敏,生成红色配合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“c(N
)—吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N
)。
查阅文献可知:不同浓度的5.0mLNaN3标准溶液,分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀后测量吸光度,可绘制标准溶液的c(N
)与吸光度的关系曲线图如图丙所示。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/17/8834398b-f5bb-411e-8497-368b24aaab5d.png?resizew=382)
纯度检测步骤如下:
①准确称量m gFeCl3·6H2O晶体,配制100mLFeCl3标准液(与文献浓度一致)。
②准确称量0.360gKN3样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液加入V mL(足量)FeCl3标准液,摇匀后测得吸光度为0.6。
(5)步骤②中取用FeCl3标准液V =_______ mL,样品的质量分数为_______ 。
Ⅰ.制备KN3的流程如图甲。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/17/8f47aa16-fbdf-4575-9f98-052852cdd2ab.png?resizew=674)
甲
已知:①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行
②制备KN3的D、E和F阶段均在图乙所示仪器中完成
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/17/ceb42d32-6e5b-443f-bde3-b88c944c0c6d.png?resizew=244)
③下表为文献资料
物质 | 颜色、状态 | 沸点 | 溶解性 |
KN3 | 无色晶体 | 300℃,受热易分解 | 易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚 |
(CH3)2CHOH | 无色液体 | 82.45℃ | 微溶于水,与乙醇、乙醚混溶 |
(CH3)2CHONO | 无色油状液体 | 39℃ | 不溶于水,与乙醇、乙醚混溶 |
N2H4·H2O | 无色油状液体 | 118℃ | 与水、乙醇混溶,不溶于乙醚 |
(2)制备亚硝酸异丙酯的化学方程式为
(3)洗涤亚硝酸异丙酯使用NaHCO3溶液的主要目的是
(4)在F阶段中,向反应后混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的是
Ⅱ.纯度检测—“分光光度法”,其原理:Fe3+与N
查阅文献可知:不同浓度的5.0mLNaN3标准溶液,分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀后测量吸光度,可绘制标准溶液的c(N
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/17/8834398b-f5bb-411e-8497-368b24aaab5d.png?resizew=382)
纯度检测步骤如下:
①准确称量m gFeCl3·6H2O晶体,配制100mLFeCl3标准液(与文献浓度一致)。
②准确称量0.360gKN3样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液加入V mL(足量)FeCl3标准液,摇匀后测得吸光度为0.6。
(5)步骤②中取用FeCl3标准液V =
叠氮化合物是重要的有机合成剂,实验室可用肼与亚硝酸异丙酯反应制备KN3。回答下列问题:
I.制备KN3的流程如图:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2020/9/8/2545589429493760/2546661515755520/STEM/158b58a576684cf7ad9b56f7a0fba807.png?resizew=554)
已知:①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行;②制备KN3的D、E和F阶段均在如图所示仪器中完成;③下表为文献资料。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2020/9/8/2545589429493760/2546661515755520/STEM/933d69f965e3432196bcad3ff60ad92c.png?resizew=150)
(1)图中仪器B的作用是__ 。
(2)制备亚硝酸异丙酯的化学方程式为__ 。
(3)在“制备亚硝酸异丙酯”中,分离亚硝酸异丙酯的主要玻璃仪器__ ,洗涤亚硝酸异丙酯使用NaHCO3溶液的主要原因是__ 。
(4)在F阶段中,向反应后混合物中“加入无水乙醇"并“冰盐浴冷却”的目的是__ ;烘干前,用抽滤方法并用乙醇和乙醚洗涤的主要目的是__ 。
II.纯度检测——“分光光度法”,其原理:Fe3+与N3-反应灵敏,生成红色络合物,在一定.波长下测量红色溶液的吸光度,利用“c(N
)一吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N
)。查阅文献可知:
不同浓度的5.0mLNaN3标准溶液,分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀后测量吸光度,绘制标准溶液的c(N
)与吸光度的关系曲线图:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2020/9/8/2545589429493760/2546661515755520/STEM/79a4f15828de48c7aff169f08e53a5bb.png?resizew=257)
步骤如下:
①准确称量mgFeCl3•6H2O晶体,配制100mLFeCl3标准液(与文献浓度一致)。
②准确称量0.360gKN3样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液加入VmL(足量)FeCl3标准液,摇匀后测得吸光度为0.6。
(5)简述配制FeCl3标准液时,溶解FeCl3•6H2O晶体的方法:___ 。
(6)步骤②中取用FeCl3标准液V=__ ;样品的质量分数为__ 。
I.制备KN3的流程如图:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2020/9/8/2545589429493760/2546661515755520/STEM/158b58a576684cf7ad9b56f7a0fba807.png?resizew=554)
已知:①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行;②制备KN3的D、E和F阶段均在如图所示仪器中完成;③下表为文献资料。
物质 | 颜色、状态 | 沸点 | 溶解性 |
KN3 | 无色晶体 | 300℃受热易分解 | 易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚 |
(CH3)2CHOH | 无色液体 | 82.45℃ | 微溶于水,与乙醇、乙醚混溶 |
(CH3)2CHONO亚硝酸异丙酯 | 无色油状液体 | 39℃ | 不溶于水,与乙醇、乙醚混溶 |
N2H4•H2O水合肼 | 无色油状液体 | 118℃ | 与水、乙醇混溶,不溶于乙醚 |
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2020/9/8/2545589429493760/2546661515755520/STEM/933d69f965e3432196bcad3ff60ad92c.png?resizew=150)
(1)图中仪器B的作用是
(2)制备亚硝酸异丙酯的化学方程式为
(3)在“制备亚硝酸异丙酯”中,分离亚硝酸异丙酯的主要玻璃仪器
(4)在F阶段中,向反应后混合物中“加入无水乙醇"并“冰盐浴冷却”的目的是
II.纯度检测——“分光光度法”,其原理:Fe3+与N3-反应灵敏,生成红色络合物,在一定.波长下测量红色溶液的吸光度,利用“c(N
不同浓度的5.0mLNaN3标准溶液,分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀后测量吸光度,绘制标准溶液的c(N
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2020/9/8/2545589429493760/2546661515755520/STEM/79a4f15828de48c7aff169f08e53a5bb.png?resizew=257)
步骤如下:
①准确称量mgFeCl3•6H2O晶体,配制100mLFeCl3标准液(与文献浓度一致)。
②准确称量0.360gKN3样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液加入VmL(足量)FeCl3标准液,摇匀后测得吸光度为0.6。
(5)简述配制FeCl3标准液时,溶解FeCl3•6H2O晶体的方法:
(6)步骤②中取用FeCl3标准液V=
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