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解答题-实验探究题 适中0.65 引用4 组卷580
叠氮化钾()能促使作物或难于萌发的种子发育。设计如下实验制备叠氮化钾并测定其纯度:
I.制备
步骤1:制备亚硝酸丁酯(

反应装置如图1(夹持装置略去),向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液,待反应完全后,分离出上层油状物,用的混合溶液洗涤三次,经干燥后备用。
步骤2:制备叠氮化钾

反应装置如图2(夹持及加热装置路去),向仪器A中加入乙醇溶液、的联氨()、亚硝酸丁酯,蒸汽浴加热,反应完全后,叠氮化钾即沉淀出来,冰浴冷却,过滤,先用无水乙醇洗涤,再用无水乙醚洗涤,在空气中于干燥。
         
相关物质性质如下:
物质颜色、状态沸点(℃)溶解性
无色晶体受热易分解易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚
无色液体118微溶于水,与乙醇、乙醚混溶
无色或淡黄色油状液体78不溶于水,与乙醇、乙醚混溶
无色油状液体118与水、乙醇混溶,不溶于乙醚

请回答:
(1)仪器A的名称为_____________.
(2)步骤1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为_____________;步骤1中用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤的目的是__________________________.
(3)步骤2中冰浴冷却的目的是__________________________;步骤2中干燥产品的温度控制在55~60℃,原因是__________________________
(4)如需提高产品的纯度,可在_____________(填编号)中进行重结晶。
A.无水乙醇            B.无水乙醚       C.水 D.乙醇的水溶液
Ⅱ.分光光度法测定产品的纯度
原理:反应非常灵敏,生成红色络合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“吸光度”曲线确定样品溶液中的。测定步骤如下:
①用晶体配制标准溶液;
②配制一组相同体积()不同浓度的标准溶液,分别加入(足量)标准溶液,摇匀,测量吸光度,绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线,如图;
   
③产品测定:称取0.360g产品,配成溶液,取出于标准管中,加入(足量)标准溶液,摇匀,测得吸光度为0.6。
(5)实验室用晶体配制标准溶液的方法为_________________.
(6)产品的纯度为_________________;若③中加入的标准溶液不足以将产品完全反应,则测得的产品纯度________________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
19-20高三上·浙江·开学考试
知识点:物质分离、提纯综合应用化学实验探究物质制备的探究综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育,在新作物育种中应用广泛,实验室制备流程如下。回答下列问题:

I.制备。已知:
①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行
②制备的D、E和F阶段均在如图装置中完成。

物质颜色、状态沸点(℃)溶解性
无色晶体受热易分解易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚
无色液体118微溶于水,与乙醇、乙醚混溶
无色或淡黄色油状液体78不溶于水,与乙醇、乙醚混溶
无色油状液体118与水、乙醇混溶,不溶于乙醚

(1)仪器B的作用是_______
(2)仪器A中发生反应时,与水合肼在碱性条件下,重新生成(异丙醇),该反应的化学方程式为_______
(3)在制备亚硝酸异丙酯中,洗涤亚硝酸异丙酯使用溶液,目的:_______
(4)关于上述流程中各步骤的说法,正确的是_______(填标号)。
A.步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管
B.制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈
C.步骤F加入无水乙醇的目的是促进的析出
(5)在F阶段,向反应后混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的_______
II.纯度检测——“分光光度法”:反应灵敏,生成红色配合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“——吸光度”曲线确定样品溶液中的
查阅文献可知:不同浓度的5.0mL标准溶液,分别加入5.0mL(足量)溶液,摇匀后测量吸光度,可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如图所示。

纯度检测步骤如下:
①准确称晶体,配制标准液(与文献浓度一致)。
②准确称取0.72g样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液,向其中加入(足量)标准液,摇匀后测得吸光度为0.6。
(6)简述配制标准液时,溶解晶体的方法_______
(7)步骤②中取用标准液_______mL,样品的质量分数为_______
叠氮化合物是重要的有机合成试剂,实验室可用肼与亚硝酸异丙酯反应制备KN3。回答下列问题:
Ⅰ.制备KN3的流程如图甲。

                                                          
已知:①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行
②制备KN3的D、E和F阶段均在图乙所示仪器中完成

③下表为文献资料
物质颜色、状态沸点溶解性
KN3无色晶体300℃,受热易分解易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚
(CH3)2CHOH无色液体82.45℃微溶于水,与乙醇、乙醚混溶
(CH3)2CHONO无色油状液体39℃不溶于水,与乙醇、乙醚混溶
N2H4·H2O无色油状液体118℃与水、乙醇混溶,不溶于乙醚
(1)图中仪器B的作用是_______,仪器C的名称为_______
(2)制备亚硝酸异丙酯的化学方程式为_______
(3)洗涤亚硝酸异丙酯使用NaHCO3溶液的主要目的是_______,写出E阶段发生反应的化学方程式_______
(4)在F阶段中,向反应后混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的是_______
Ⅱ.纯度检测—“分光光度法”,其原理:Fe3+与N反应灵敏,生成红色配合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“c(N)—吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N)。
查阅文献可知:不同浓度的5.0mLNaN3标准溶液,分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀后测量吸光度,可绘制标准溶液的c(N)与吸光度的关系曲线图如图丙所示。

纯度检测步骤如下:
①准确称量m gFeCl3·6H2O晶体,配制100mLFeCl3标准液(与文献浓度一致)。
②准确称量0.360gKN3样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液加入V mL(足量)FeCl3标准液,摇匀后测得吸光度为0.6。
(5)步骤②中取用FeCl3标准液V =_______mL,样品的质量分数为_______
叠氮化合物是重要的有机合成剂,实验室可用肼与亚硝酸异丙酯反应制备KN3。回答下列问题:
I.制备KN3的流程如图:

已知:①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行;②制备KN3的D、E和F阶段均在如图所示仪器中完成;③下表为文献资料。

物质

颜色、状态

沸点

溶解性

KN3

无色晶体

300℃受热易分解

易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚

(CH3)2CHOH

无色液体

82.45℃

微溶于水,与乙醇、乙醚混溶

(CH3)2CHONO亚硝酸异丙酯

无色油状液体

39℃

不溶于水,与乙醇、乙醚混溶

N2H4•H2O水合肼

无色油状液体

118℃

与水、乙醇混溶,不溶于乙醚



(1)图中仪器B的作用是__
(2)制备亚硝酸异丙酯的化学方程式为__
(3)在“制备亚硝酸异丙酯”中,分离亚硝酸异丙酯的主要玻璃仪器__,洗涤亚硝酸异丙酯使用NaHCO3溶液的主要原因是__
(4)在F阶段中,向反应后混合物中“加入无水乙醇"并“冰盐浴冷却”的目的是__;烘干前,用抽滤方法并用乙醇和乙醚洗涤的主要目的是__
II.纯度检测——“分光光度法”,其原理:Fe3+与N3-反应灵敏,生成红色络合物,在一定.波长下测量红色溶液的吸光度,利用“c(N)一吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N)。查阅文献可知:
不同浓度的5.0mLNaN3标准溶液,分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀后测量吸光度,绘制标准溶液的c(N)与吸光度的关系曲线图:

步骤如下:
①准确称量mgFeCl3•6H2O晶体,配制100mLFeCl3标准液(与文献浓度一致)。
②准确称量0.360gKN3样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液加入VmL(足量)FeCl3标准液,摇匀后测得吸光度为0.6。
(5)简述配制FeCl3标准液时,溶解FeCl3•6H2O晶体的方法:___
(6)步骤②中取用FeCl3标准液V=__;样品的质量分数为__

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