解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷67
实验室制备己二酸的原理为：3C6H11OH+8KMnO4
3KOOC(CH2)4COOK+
8MnO2↓+2KOH+5H2O，主要实验装置和步骤如下：
①在如图装置中加入5 mL10％氢氧化钠溶液和50 mL水，然后加入6.3 g高锰酸钾，使其溶解，小心预热溶液到40 ℃。
②从恒压漏斗中缓慢滴加1.4 mL环己醇，控制滴速，使反应温度维持在45 ℃左右。反应20 min后，再在100 ℃加热5 min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。
③加入适量亚硫酸氢钠固体。
④通过____操作，得到沉淀和滤液，洗涤沉淀2～3次，将洗涤液合并入滤液。
⑤加热浓缩使溶液体积减少至10 mL左右，趁热小心加入浓硫酸，使溶液呈强酸性（调pH＝1～2），冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得己二酸白色晶体。
（1）步骤①中温度控制40 ℃的方法是______ 。
（2）步骤②中缓慢滴加环己醇的原因是______ 。
（3）步骤③加入适量亚硫酸氢钠固体的目的是______ 。
（4）步骤④划线部分操作是_____
（5）步骤⑤加入浓硫酸，使溶液呈强酸性原因是___ ，抽滤时需要使用的仪器是______ 。
3KOOC(CH2)4COOK+8MnO2↓+2KOH+5H2O，主要实验装置和步骤如下：
①在如图装置中加入5 mL10％氢氧化钠溶液和50 mL水，然后加入6.3 g高锰酸钾，使其溶解，小心预热溶液到40 ℃。
②从恒压漏斗中缓慢滴加1.4 mL环己醇，控制滴速，使反应温度维持在45 ℃左右。反应20 min后，再在100 ℃加热5 min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。
③加入适量亚硫酸氢钠固体。
④通过____操作，得到沉淀和滤液，洗涤沉淀2～3次，将洗涤液合并入滤液。
⑤加热浓缩使溶液体积减少至10 mL左右，趁热小心加入浓硫酸，使溶液呈强酸性（调pH＝1～2），冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得己二酸白色晶体。
（1）步骤①中温度控制40 ℃的方法是
（2）步骤②中缓慢滴加环己醇的原因是
（3）步骤③加入适量亚硫酸氢钠固体的目的是
（4）步骤④划线部分操作是
（5）步骤⑤加入浓硫酸，使溶液呈强酸性原因是
2019高三下·全国·专题练习
类题推荐
实验室制备己二酸的原理为：3
+8KMnO4═3KOOC（CH2）4COOK+8MnO2↓+2KOH+5H2O
主要实验装置和步骤如下：
①在如图装置中加入5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水，搅拌使其溶解，然后加入6.3g高锰酸钾，小心预热溶液到40℃。
②从恒压漏斗中缓慢滴加1.4mL环己醇，控制滴速，使反应温度维持在45℃左右，反应20min后，再在沸水浴上加热5min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。
③加入适量亚硫酸氢钠固体除去多余高锰酸钾。
④通过___ 操作，得到沉淀和滤液，洗涤沉淀2～3次，将洗涤液合并入滤液。
⑤加热浓缩使溶液体积减少至10mL左右，趁热小心加入浓硫酸，使溶液呈强酸性（调节pH＝1～2），冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得己二酸白色晶体1.5g。
已知：己二酸的电离平衡常数：Ka1＝3.8×10﹣5，Ka2＝3.9×10-6；相对分子质量为146；其在水中溶解度如下表
（1）步骤②中缓慢滴加环己醇的原因是___ 。
（2）步骤④划线部分操作是___ 、在第④、⑤布中均要求洗涤沉淀，所用洗涤液依次为___ 、___ 。
（3）步骤⑤加入浓硫酸调节pH成强酸性的原因是___ 。
（4）己二酸产品的纯度可用酸碱滴定法测定。取样试样ag（准确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL除去CO2的热蒸馏水，摇动使试样完全溶解，冷却至室温，滴加3滴酚酞溶液，用0.1000mol•L-1的NaOH标准溶液滴定至微红色即为终点，消耗NaOH标准溶液体积bmL
①下列说法正确的是___ 。
A．称取己二酸样品质量时，先将锥形瓶放在电子天平秤盘的中央，显示数字稳定后按“去皮”键（归零键），再缓慢加样品至所需样品的质量时，记录称取样品的质量
B．摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出
C．滴定时左手轻轻挤压玻璃球让液体自行呈线状流下
D．滴定结束后稍停1﹣2分钟，等待滴定管内壁挂有的溶液完全流下时再读取刻度数
E．记录测定结果时，滴定前仰视刻度线，滴定到达终点时又俯视刻度线，将导致滴定结果偏高
②计算己二酸纯度的表达式为___ 。
+8KMnO4═3KOOC（CH2）4COOK+8MnO2↓+2KOH+5H2O主要实验装置和步骤如下：
①在如图装置中加入5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水，搅拌使其溶解，然后加入6.3g高锰酸钾，小心预热溶液到40℃。
②从恒压漏斗中缓慢滴加1.4mL环己醇，控制滴速，使反应温度维持在45℃左右，反应20min后，再在沸水浴上加热5min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。
③加入适量亚硫酸氢钠固体除去多余高锰酸钾。
④通过
⑤加热浓缩使溶液体积减少至10mL左右，趁热小心加入浓硫酸，使溶液呈强酸性（调节pH＝1～2），冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得己二酸白色晶体1.5g。
已知：己二酸的电离平衡常数：Ka1＝3.8×10﹣5，Ka2＝3.9×10-6；相对分子质量为146；其在水中溶解度如下表
| 温度（℃） | 15 | 34 | 50 | 70 | 87 | 100 |
| 己二酸溶解度（g） | 1.44 | 3.08 | 8.46 | 34.1 | 94.8 | 100 |
（2）步骤④划线部分操作是
（3）步骤⑤加入浓硫酸调节pH成强酸性的原因是
（4）己二酸产品的纯度可用酸碱滴定法测定。取样试样ag（准确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL除去CO2的热蒸馏水，摇动使试样完全溶解，冷却至室温，滴加3滴酚酞溶液，用0.1000mol•L-1的NaOH标准溶液滴定至微红色即为终点，消耗NaOH标准溶液体积bmL
①下列说法正确的是
A．称取己二酸样品质量时，先将锥形瓶放在电子天平秤盘的中央，显示数字稳定后按“去皮”键（归零键），再缓慢加样品至所需样品的质量时，记录称取样品的质量
B．摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出
C．滴定时左手轻轻挤压玻璃球让液体自行呈线状流下
D．滴定结束后稍停1﹣2分钟，等待滴定管内壁挂有的溶液完全流下时再读取刻度数
E．记录测定结果时，滴定前仰视刻度线，滴定到达终点时又俯视刻度线，将导致滴定结果偏高
②计算己二酸纯度的表达式为
，
)为原料制取己二酸[
，
]
3KOOC(CH2)4COOK+8MnO2+2KOH+5H2O 
]的溶解度随温度升高而增大
的作用是 己二酸在有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，实验室常用环己醇来制备，其反应原理如下，KMnO4在该实验条件下被还原成MnO2。
实验步骤：
①按下图安装装置，在250mL三颈烧瓶中加入50mL0.3mol/LKOH溶液和8.5g高锰酸钾。打开电磁搅拌器，水浴升温至35°C使之溶解。控制滴速滴加环己醇2. l mL，维持反应温度在43°C~47°C，充分反应后趁热过滤，滤渣用少量热水洗涤。
②将滤液和洗涤液倒入100mL烧杯中，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，再用浓盐酸酸化至pH为2~4，小火加热蒸发滤液至10mL左右，然后倒入冷水中，过滤析出的晶体，并用冷水洗涤2~3次，干燥、称重得产品2.1g。
回答下列问题：
(1)仪器A名叫恒压滴液漏斗，与用分液漏斗相比，其优点是_______ ；冷凝管的出水口是_____ (填“a”或“b”) 。
(2)步骤①中趁热过滤所得滤渣的主要成分是_________ 。
(3)实验时，发现环己醇的黏性太强，恒压滴液漏斗中残留过多从而导致产率较低，可以向环己醇中加入_______ (“水”或“乙醇”) 稀释从而降低黏性，不用另一种试剂稀释的原因是________ 。
(4)步骤②中加入饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是__________ 。
(5)浓盐酸酸化的目的是调pH至2~4，若pH过高将会使产品的产率______ (填“增大”“不变”或“减小”)。由环己醇制备己二酸的实验中，产品的产率为_____ ( 保留两位有效数字)。
| 名称 | 相对分子质量 | 密度(g/mL) | 溶解性 |
| 环己醇 | 1 00 | 0.96 | 溶于水，易溶于乙醇 |
| 己二酸 | 146 | 1.36 | 易溶于热水，易溶于乙醇 |
①按下图安装装置，在250mL三颈烧瓶中加入50mL0.3mol/LKOH溶液和8.5g高锰酸钾。打开电磁搅拌器，水浴升温至35°C使之溶解。控制滴速滴加环己醇2. l mL，维持反应温度在43°C~47°C，充分反应后趁热过滤，滤渣用少量热水洗涤。
②将滤液和洗涤液倒入100mL烧杯中，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，再用浓盐酸酸化至pH为2~4，小火加热蒸发滤液至10mL左右，然后倒入冷水中，过滤析出的晶体，并用冷水洗涤2~3次，干燥、称重得产品2.1g。
回答下列问题：
(1)仪器A名叫恒压滴液漏斗，与用分液漏斗相比，其优点是
(2)步骤①中趁热过滤所得滤渣的主要成分是
(3)实验时，发现环己醇的黏性太强，恒压滴液漏斗中残留过多从而导致产率较低，可以向环己醇中加入
(4)步骤②中加入饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是
(5)浓盐酸酸化的目的是调pH至2~4，若pH过高将会使产品的产率
组卷网是一个信息分享及获取的平台，不能确保所有知识产权权属清晰，如您发现相关试题侵犯您的合法权益，请联系组卷网
