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解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷538
苯甲醛在浓氢氧化钾溶液中发生Cannizzaro反应，反应方程式如下，可用于制备苯甲酸和苯甲醇。
2   +KOH   \
   +HCl   
   
已知：
①乙醚微溶于水，是有机物良好的溶剂，沸点34.6℃，极易挥发，在空气中的沸点160℃。
②苯甲酸在水中的溶解度0.17g(25℃),0.95g(50℃),6.8g(95℃)
实验步骤：
①在50mL三口瓶中加入4.5g KOH和4.5mL水，将装置置于冷水浴中，打开磁力搅拌器，分批加入5mL 新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL)，使反应物充分混合(如上左图)，最后成为白色糊状物，放置24h以上。
②向反应混合物中逐渐加入足量水并振荡，使其完全溶解后倒入_____(填装置名称)中，用10mL 乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用3mL饱和亚硫酸氢钠、5mL 10% Na2CO3溶液及5mL水洗涤，分出的乙醚层用无水Na2CO3干燥。
③干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，然后适当调整和改造装置(如上右图)，继续加热蒸馏，收集198℃～204℃的苯甲醇馏分，产量为2.16g。
④乙醚萃取后的水溶液(水层)，用浓盐酸酸化并充分冷却，使苯甲酸完全析出，过滤，粗产品用水重结晶得到苯甲酸，产量是2g。
(1)不断搅拌然后放置24h的目的是____________________________________
(2)步骤②横线处装置名称是___________________________
(3)萃取液共洗涤了3次，其中10% 碳酸钠溶液欲除去的杂质是_______(填化学式)
   
(4)使用水浴蒸去乙醚的优点是_____________
(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置，应将上右图虚线框中的装置换为________。
(6)苯甲酸重结晶时，常用冷水洗涤固体，其目的是______；苯甲酸重结晶时所需的玻璃仪器有__________________
①烧杯   ②试管   ③锥形瓶   ④酒精灯   ⑤量筒   ⑥短颈玻璃漏斗   ⑦玻璃棒
(7)该实验中Cannizzaro反应的转化率是_____%(保留1位小数)。通常，该实验中苯甲酸的产率会比苯甲醇更低，但若是某次实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高，分析可能的原因是__________。
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知识点：常用仪器及使用化学实验基础操作常见有机物的制备物质含量的测定 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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某化学兴趣小组在实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。有关物质的性质如表所示：
苯甲醛密度为1.04g/ml；微溶于水，易溶于有机溶剂；易被空气氧化；与饱和NaHSO3溶液反应产生沉淀
苯甲醇沸点为205.3℃；微溶于水，易溶于醇、醚等
苯甲酸熔点为121.7℃，沸点为249℃；微溶于水
乙醚沸点为34.8℃；难溶于水，易燃烧，当空气中含量为1.83%～48.0%时易发生爆炸
已知：2HCHO+KOHCH3OH+HCOOK
回答下列问题：
(1)向图1所示装置(夹持及加热装置已略去)中加入少量NaOH和水，搅拌溶解，稍冷，加入新蒸过的苯甲醛5.10mL，开启搅拌器，加热回流。
①长久放置的苯甲醛中易含有___(写结构简式)杂质。
②写出三颈烧瓶内发生反应的化学方程式___。

(2)停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水，摇动，冷却后将液体倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，水层保留待用。合并三次萃取液，依次用饱和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤。用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是___，而用碳酸钠溶液洗涤可除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)将洗涤后的醚层倒入干燥的锥形瓶内，加入无水MgSO4后再加上瓶塞，静置一段时间后，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置中，缓缓加热，蒸馏除去乙醚。当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～206℃的馏分。
①锥形瓶上加塞子的目的是___；无水硫酸镁的作用是___。
②蒸馏除去乙醚的过程中宜采用的加热方式为___；收集的198℃～206℃的馏分为___(写名称)。
(4)将萃取后的水层慢慢地加入到盛有盐酸的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却、过滤，得到粗苯甲酸产品，然后提纯得到较纯净的产品。将苯甲酸粗产品提纯所用的实验方法为___，最终得到2.1g苯甲酸，其产率为__%(保留三位有效数字)。
(5)图1和图2装置中都用了冷凝管，下列说法正确的是___(填选项序号)。
a.两种冷凝管冷凝效果相同，本实验中可以互换使用
b.直形冷凝管一般在用蒸馏法分离物质时使用
c.两种冷凝管的冷凝水进出方向都为“高(处)进低(处)出”
d.球形冷凝管能冷凝回流反应物而减少其蒸发流失，使反应更彻底
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：
2   +NaOH→   +   
   +HCl→   +NaCl
已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃
④苯甲醇沸点为205.3℃
   
实验步骤如下：
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解，稍冷，加入10mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行，加热回流约40min；
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③；
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞；将锥形瓶中溶液转入图3所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃～206℃的馏分得产品A；
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需___________(仪器名称)。
(2)步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去___________，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸，醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因___________。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是___________，锥形瓶上要加塞的原因是___________，产品A为___________。
(4)步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为___________；蒸馏得产品A的加热方式是___________。
(5)步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为___________。
(6)步骤④中的抽滤又叫减压过滤，装置如图所示。其中抽气泵接自来水龙头的作用是___________。
   
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸

图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图        图2 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下：
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。
③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A．将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？___________。
(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需___________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去___________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是___________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为___________。
(4)产品A为___________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为___________，提纯产品B所用到的实验操作为___________。

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