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解答题-实验探究题 适中0.65 引用3 组卷505
超顺磁性的Fe3O4粒子(粒子平均直径为25nm)在医疗上有重要作用，实验室制备方法如下：在有N2保护和剧烈搅拌条件下，向FeCl3、FeCl2混合溶液中滴加氨水，可得到黑色的Fe3O4。实验装置如图：

请回答下列问题：
(1)恒压滴液漏斗的优点是______________________。
(2)充N2的目的是___________，反应温度应控制在50℃，加热方法为___________。
(3)制备超顺磁性Fe3O4粒子反应原理的离子方程式为______________________。
(4)充分反应后，将三颈烧瓶中的混合物通过离心分离，然后水洗，最后用无水乙醇洗涤，用无水乙醇洗涤的优点是___________；为了验证得到的固体是超顺磁性的Fe3O4粒子，实验操作：_______________。为了检验超顺磁性粒子中含有+2价的铁，需要的化学试剂为___________(填代号)。
A.KSCN溶液   B.HCl溶液 C.H2O2溶液 D.K3[Fe(CN)6]溶液
(5)实验制得的超顺磁性的Fe3O4粒子中含有少量的Fe(OH)3，为测得Fe3O4的含量，称取mg试样，放在小烧杯中用足量稀硫酸溶解后定容于100mL容量瓶中，准确量取其中的20.00mL溶液置于锥形瓶中，然后用cmol/L的KMnO4溶液进行滴定，当______________________停止滴定，然后重复二次滴定，平均消耗KMnO4溶液ⅴmL，该样品的纯度为___________。(已知MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O)
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知识点：常见无机物的制备物质含量的测定常见阳离子的检验综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体，过程如下：
V2O5VOCl2溶液(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O
回答下列问题：
(1)步骤I中生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。已知：氧化性：V2O5>Cl2，则加入N2H4·2HCl的作用是_______。
(2)步骤II可在如图装置(气密性良好)中进行。已知：VO2+能被O2氧化。

装置B中盛装的试剂是_______；向C中通入是CO2的作用是_______。
(3)加完VOCl2溶液后继续搅拌数分钟，使反应完全，小心取下分液漏斗，停止通气，立即塞上橡胶塞，将锥形瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置过夜，得到紫色晶体，过滤。此时紫色晶体上残留的杂质离子主要为_______，接下来的简要操作是_______，最后用乙醚洗涤2-3次，干燥后称重。(所用药品为：饱和NH4HCO3溶液，无水乙醇)。
(4)测定氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。称量5.1000g样品于锥形瓶中，用硫酸溶液溶解后得到含VO2+的溶液，加稍过量的0.0200 mol/L的KMnO4溶液将VO2+氧化为VO，充分反应后加入特定的还原剂X除去过量的KMnO4，最后用0.0800 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为30.00mL。(滴定反应：)
①在该实验条件下，还原剂X与Mn2+、VO2+的还原性由大到小为_______。
②粗产品中钒元素的质量分数为_______。(保留四位有效数字)
钴主要化合价为+2和+3价，在通常情况下，三价钴盐不如二价钴盐稳定；相反，在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定。因此，常采用空气或H2O2溶液氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。利用、、和制备三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3}的实验装置如下。

已知：钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物(如温度不同，产物也不同)。293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol/L。
I.将、和活性炭在C中混合，首先滴加浓氨水使溶液颜色变为黑紫色。
II.置于冰水浴中冷却至10℃以下，缓慢滴加双氧水并不断搅拌。
III.转移至60℃热水浴中，恒温加热20min，同时缓慢搅拌。
IV.将反应后的混合物冷却到0℃左右，抽滤得到三氯化六氨合钻{[Co(NH3)6]Cl3}粗产品。
V.三氯化六氨合钴(Ⅲ)粗产品的提纯流程如下：

请回答下列问题：
(1)仪器b、c的名称分别为_______、_______。
(2)仪器d中所盛药品为，其作用为_______。
(3)步骤II中，先将装置置于冰水浴中冷却到10℃以下，再缓慢滴加双氧水的原因是_______。
(4)反应器中发生的总反应化学方程式为_______。
(5)V中操作A的名称为_______， 步骤C进行洗涤时要用到两种试剂，应该先用_______(填序号，下同)洗涤，后用_______洗涤。
A氯化钠溶液          B. 无水乙醇            C. 浓盐酸
(6)若实验用2.38g CoCl2·6H2O晶体与足量的、和混合，将所得{[Co(NH3)6]Cl3}粗品(不含有其它含氯物质)， 加入烧杯中，加20m水溶解，然后转移到250ml容量瓶中，定容配成样品溶液。用移液管移取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.08mol/L AgNO3标准溶液进行滴定，出现砖红色沉淀不消失即为终点，停止滴定。重复实验两次，平均消耗硝酸银溶液标准溶液15.00ml.则本次实验产率为_______(已知M(CoCl2·6H2O)= 238g/mol、M[Co(NH3)6]Cl =267.5g/mol)。
亚硝酸钙是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、乙醚。实验室用NO和CaO2 (淡黄色固体)制备无水亚硝酸钙的装置(夹持装置略)如图所示。
       
回答下列问题：
(1)实验开始先通N2，一段时间后，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸制取NO，B中产生大量气泡时，D处开始加热。仪器a与普通分液漏斗相比，其优点是___________。
(2)装置E中，酸性H2O2溶液可将剩余的NO氧化为，该反应的离子方程式为___________。
(3)CaO2完全还原后，进行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通电；②打开止水夹，向装置中通入一段时间N2；③冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；④……。则操作②的目的是___________。
(4)上述装置存在一处缺陷，会导致亚硝酸钙产率降低，改进的方法是___________。
(5)测定所得亚硝酸钙中硝酸钙的含量。
实验原理：；
实验步骤：
I．准确称取ag所得亚硝酸钙，置于150mL烧杯中，加入100mL蒸馏水和bg足量的硫酸钠，搅拌均匀，将溶液与沉淀全部移入250mL容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，过滤；(忽略固体对溶液体积的影响)
Ⅱ．取25.00mL滤液于500mL锥形瓶中，加入足量NH4Cl饱和溶液，煮沸5min；
Ⅲ．冷却后用少量蒸馏水洗涤锥形瓶内壁，再加入25.00mLc₁mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4]溶液、在不断摇动下，沿瓶壁缓慢加入20mL硫酸(1：1)；
Ⅳ．加4滴指示剂，迅速用标准液滴定至终点，消耗K2Cr2O7标准液VmL。
则所得亚硝酸钙中硝酸钙的质量分数为___________；已知在酸性条件下，可氧化Fe2+，下列情况会导致硝酸钙的质量分数测量值偏小的是___________(填标号)。
a．步骤l中，称量时样品发生了潮解
b．步骤Ⅱ中，煮沸时间过短
c．步骤Ⅲ中量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00mL

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