解答题-实验探究题 较难0.4 引用1 组卷152
三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3，PCl3、POCl3的部分性质如下：
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去) ：
(1)仪器a 的名称为_______________ ，B装置中长颈漏斗的作用是___________________ 。
(2)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为_____________________ 。
(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为____________________ 。
(4)反应时，需严格控制三个条件：
①先制取___________ ，缓慢地通入C 中，直至C 中的白磷消失后，再通入另一种气体。
②C装置用水浴加热控制温度为60 ℃～65℃，除加快反应速率外，另一目的是________ 。
③反应物必须干燥，否则会在C 装置中产生大量的白雾，其主要成分为___________ (写化学式)。
(5)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl 的含量，元素Cl 的质量分数为_______________ (写出计算式)。
Ⅰ.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000 mol/L 的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ.然后加入指示剂，用c mol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
(已知：AgPO4溶于酸，Ksp(AgCl )=32×10-10，Ksp(AgSCN )=2×10-12)
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 | |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 遇水生成H3PO3和HCl |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 遇水生成H3PO4和HCl |
(1)仪器a 的名称为
(2)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为
(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为
(4)反应时，需严格控制三个条件：
①先制取
②C装置用水浴加热控制温度为60 ℃～65℃，除加快反应速率外，另一目的是
③反应物必须干燥，否则会在C 装置中产生大量的白雾，其主要成分为
(5)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl 的含量，元素Cl 的质量分数为
Ⅰ.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000 mol/L 的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ.然后加入指示剂，用c mol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
(已知：AgPO4溶于酸，Ksp(AgCl )=32×10-10，Ksp(AgSCN )=2×10-12)
2018·山西吕梁·一模
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三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3，POCl3的部分性质如下：
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置、加热装置已略去)：
(1)装置A用来制氧气，在常温下通常用黑色固体和液态物质反应。写出A中的化学反应方程式__ 。
(2)B装置的作用除干燥O2外，还有___ 、__ 。
(3)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为___ 。
(4)反应时，需严格控制三个条件：
①先制取Cl2，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入O2。
②C装置用水浴加热控制温度为60~65℃，除加快反应速率外，另一目的是__ 。
③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为__ (写化学式)。
(5)为使实验顺利进行，球形冷凝管a上口还需补充的装置为__ 。
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 | |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 遇水生成H3PO3和HCl |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 遇水生成H3PO4和HCl |
(1)装置A用来制氧气，在常温下通常用黑色固体和液态物质反应。写出A中的化学反应方程式
(2)B装置的作用除干燥O2外，还有
(3)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为
(4)反应时，需严格控制三个条件：
①先制取Cl2，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入O2。
②C装置用水浴加热控制温度为60~65℃，除加快反应速率外，另一目的是
③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为
(5)为使实验顺利进行，球形冷凝管a上口还需补充的装置为
工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3。某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去):
部分物质的性质如下表：
实验步骤如下
I.连接仪器，检查装置气密性。关闭K1、K2打开K3、K4，点燃酒精灯制备气体。
II.缓慢向C中通入适量气体至C中白磷消失，熄灭酒精灯。
III.关闭K3、K4，打开K1、K2，A中开始发生反应。
IV.C装置控制反应在60℃～65℃，最终制得POCl3产品。
回答下列问题:
(1)B、D装置中盛放的试剂是_______ ，B装置的作用除了干燥O2和平衡气压之外，还有_______ 。
(2)仪器a的名称是_______ ，装置E 中发生反应的离子方程式为_____________ 。
(3)步骤IV 控制温度60℃~65℃，其主要目的是_____________ 。
(4)该实验装置存在一处明显的设计缺陷是_______________ 。
(5)通过下面步骤可以测定三氯氧磷产品中Cl 的含量:
I.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，PCl3完全反应后加稀硝酸至酸性。
II.向锥形瓶中加入0.1000mol/L 的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl-完全沉淀。
III.向其中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。
IV.加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积VmL。
(已知: Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12)
①滴定选用的指示剂是_______ (填标号)
a.酚酞 b.淀粉 c.NH4Fe(SO4)2d.甲基橙
②元素Cl的质量分数为(列出算式)_________________ 。
③步骤III若不加入硝基苯，所测Cl含量将会_______ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
部分物质的性质如下表：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 | |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3，缓慢通入氧气POCl3产率较高 |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3 |
I.连接仪器，检查装置气密性。关闭K1、K2打开K3、K4，点燃酒精灯制备气体。
II.缓慢向C中通入适量气体至C中白磷消失，熄灭酒精灯。
III.关闭K3、K4，打开K1、K2，A中开始发生反应。
IV.C装置控制反应在60℃～65℃，最终制得POCl3产品。
回答下列问题:
(1)B、D装置中盛放的试剂是
(2)仪器a的名称是
(3)步骤IV 控制温度60℃~65℃，其主要目的是
(4)该实验装置存在一处明显的设计缺陷是
(5)通过下面步骤可以测定三氯氧磷产品中Cl 的含量:
I.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，PCl3完全反应后加稀硝酸至酸性。
II.向锥形瓶中加入0.1000mol/L 的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl-完全沉淀。
III.向其中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。
IV.加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积VmL。
(已知: Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12)
①滴定选用的指示剂是
a.酚酞 b.淀粉 c.NH4Fe(SO4)2d.甲基橙
②元素Cl的质量分数为(列出算式)
③步骤III若不加入硝基苯，所测Cl含量将会
三氯氧磷(POCl3)可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化 PCl3 制备 POCl3，反应原理为：P4(白磷)+6Cl2
4PCl3，2PCl3+O22POCl3。
已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置和加热装置已略去)：
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器b的名称为___________ ，B装置的作用是___________ 。
(2)装置 E 反应的离子方程式为___________ 。
(3)C反应温度控制 60~65 ℃，不能过高或过低的原因是___________ 。分离提纯获得 POCl3 的实验方法是___________ 。
(4)通过测定三氯氧磷产品中(含PCl3 杂质)氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
①取a g产品置于盛50.00 mL 蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成 100.00 mL 溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入c0 mol/L－1的AgNO3溶液V0 mL，使Cl－完全沉淀，再加入20 mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO3)3 指示剂，用c1 mol/L－1 NH4SCN 溶液滴定过量Ag+ 至终点，记下所用体积为V1 mL。
滴定终点的现象：___________ 。实验过程中加入硝基苯覆盖沉淀的目的是___________ ，若无此操作，则所测POCl3的含量将___________ (填“偏高”“偏低”或“不变”)。[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2.0×10－12]
(5)产品中POCl3的质量分数为___________ 。
4PCl3，2PCl3+O22POCl3。已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其它 |
| PCl3 | －112 | 75.5 | 137.5 | 遇水生成H3PO3和HCl |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 153.5 | 遇水生成H3PO4和HCl |
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器b的名称为
(2)装置 E 反应的离子方程式为
(3)C反应温度控制 60~65 ℃，不能过高或过低的原因是
(4)通过测定三氯氧磷产品中(含PCl3 杂质)氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
①取a g产品置于盛50.00 mL 蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成 100.00 mL 溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入c0 mol/L－1的AgNO3溶液V0 mL，使Cl－完全沉淀，再加入20 mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO3)3 指示剂，用c1 mol/L－1 NH4SCN 溶液滴定过量Ag+ 至终点，记下所用体积为V1 mL。
滴定终点的现象：
(5)产品中POCl3的质量分数为
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