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解答题-工业流程题 较难0.4 引用3 组卷442
三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的配合物原料，实验室制备实验流程如下：

已知：[Co(NH3)6]Cl3在水中电离为[Co(NH3)6]3＋和Cl－，[Co(NH3)6]Cl3的溶解度如下表：
温度（℃）02047
溶解度（g）4.266.9612.74

（1）第①步需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加热煮沸与研细的目的是__
（2）实验室制备三氯化六氨合钴(III)的化学方程式为：____________
（3）实验操作1为   _________[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是_____
（4）现称取0.2675g[Co(NH3)6]Cl3（相对分子质量为267.5），在A中发生如下反应：[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOHCo(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl（装置见右下图），C中装0.5000mol·L－1的盐酸25.00mL，D中装有冰水。加热烧瓶，使NH3完全逸出后，用少量蒸馏水冲洗导管下端外壁上粘附的酸液于C中，加入2－3滴甲基红指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH滴定。

已知：
①当滴定到终点时，共需消耗NaOH溶液___mL(准确到0.01mL)。
②当用上述原理测定某[Co(NH3)x]Cl3晶体中x值，实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，则x值将______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）
18-19高三上·浙江台州·阶段练习
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知识点：配合物的结构与性质物质分离、提纯综合应用物质含量的测定探究物质组成或测量物质的含量 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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实验室以H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂制备三氯化六氨合钴(III)配合物(活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物)的流程如下：

已知：Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图。

(一)三氯化六氨合钴(III)配合物的制备
(1)步骤②中要冷却至10℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液，这样操作的目的是：________。
(2)实验室制备三氯化六氮合钴(III)总反应化学方程式为：_______________________。
(3)实验操作1为______________。操作2在[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是____________________________________________。
(4)实验中用到减压抽滤装置如图，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，应当采取的正确操作过程是_________________。

(二)产品中NH3含量的测定
现称取0.1000g产品，在三颈烧瓶中发生如下反应：
[Co(NH3)x]Cl3+3NaOH=Co(OH)3↓+xNH3↑+3NaCl(见下图)，锥形瓶中装有10.00mL c mol·L-1 H2SO4，加热烧瓶，使NH3完全逸出。滴加2滴指示剂，用0.5000mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，滴定达到终点时消耗NaOH溶液V mL。

(5)下列关于实验的说法不正确的是______________。
A.第①步需在NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，目的是加速固体的溶解
B.原料NH4Cl的主要作用是抑制NH3·H2O的电离，有利于生成二价钴氨配合物，不形成Cu(OH)2
C.减压过滤涉及转移溶液，具体是：用倾析法先转移溶液，后开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
D.第④步中使用含有盐酸的沸水，促进产品的析出
E.滴定时加入的2滴指示剂是酚酞
(6)根据实验(二)的数据计算：晶体中NH3的质量分数为__________(用含字母的式子表示)。
三氯化六氨合钴(III){[Co(NH3)6]Cl3}是一种重要的原料。实验室以活性炭为催化剂，用H2O2、CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，反应过程中会放出大量的热。
已知：①Co2+不易被氧化，Co3+具有强氧化性；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。
②[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线图所示。

③加入少量浓盐酸有利于[Co(NH3)6]Cl3析出。
制备[Co(NH3)6]Cl3实验步骤如下：
I.称取研细的CoCl2•6H2O10.0g和NH4Cl5.0g于烧杯中溶解，将溶液转入三颈烧瓶，加入25mL浓氨水和适量活性炭粉末，控制温度在10℃以下，逐滴加入5mL30%的H2O2溶液。实验装置如图所示。

II.将混合物在水浴1中反应一段时间，再改用水浴2处理，充分结晶后过滤。
III.……
(1)上图中仪器a的名称为_________。
(2)步骤I将Co2+转化[Co(NH3)6]3+过程中，先加浓氨水，后加H2O2溶液的目的是_________。
(3)步骤II中采用“冰水浴”的是_________(填“水浴1”或“水浴2”)。制备[Co(NH3)6]Cl3的总反应化学方程式为_________。
(4)[Co(NH3)6]Cl3配合物的内界为_________(用化学式表示)。
实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）{[ Co（NH3）6]Cl3 }的装置如图1所示。
实验步骤：在三颈烧瓶中加入活性炭（作催化剂）、CoCl2和NH4Cl混合溶液，滴入浓氨水，充分反应后，再滴入双氧水，且水浴控温在55℃左右，反应结束后，将反应混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，冰水冷却抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到[ Co（NH3）6]Cl3晶体。已知：[ Co（NH3）6]2+具有CoCl2和NH4Cl较强还原性，Co2+不易被氧化，。

                                             图1                                                                                  图2
(1)仪器a的名称是_______________，仪器c中无水CaCl2的作用是_______________。
(2)先加入浓氨水的目的是_______________，水浴控制温度为55℃的原因是_______________。
(3)CoCl2制备[ Co（NH3）6]Cl3的化学方程式为_______________。
(4)待滤液冷却后加入适量浓盐酸的作用是_______________，抽滤采用如图2的装置，抽滤的优点是_______________。
(5)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
I.称取4.0g产品，加入足量NaOH溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸，使[ Co（NH3）6]Cl3全部转化为Co3+，然后将溶液配制成250mL，取25.00mL于锥形瓶，加入过量KI溶液（将Co3+还原成Co2+），用0.1000mol.L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.10mL。（已知）
Ⅱ.另取与步骤I中等量的KI溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗Na2S2O3标准溶液1.10mL。
①样品中钴元素的质量分数为_______________%。
②若步骤Ⅱ滴定前读数准确，滴定后的俯视读数，测定结果将_______________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

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