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解答题-实验探究题 适中0.65 引用3 组卷125
次氯酸钠稳定性远高于次氯酸钠，也可用于杀菌消毒。制备次氯酸钠方法较多，常用的一种合成路线如下：

已知：1.次氯酸叔丁酯((CH3)3COCl)，相对分子质量为108.5，是具有挥发性的黄色油状液体，密度为0.802g/mL，且有强烈刺激性臭味；2.(CH3)3COCl+LiOH=LiClO+(CH3)3COH
请回答：
(1)实验第一步的反应装置如图所示（夹持装置省略)，B装置中支管的作用是___________；浓盐酸逐滴滴加而不是一次性加入的原因是_______________。

(2)请写出在装置A中发生反应的化学方程式___________________。
(3)对于操作1，下列说法不正确的是__________。
A.可以选用250mL规格的分液漏斗
B.操作1须在通风橱内进行
C.进行分液时，可提早关闭旋塞，以防止次氯酸叔丁酯从下口流出
D.装置B不合适进行操作1
(4)进行操作3时，并不是直接加热蒸发溶液，而是选择在40°C下缓慢蒸发溶液，试解释其原因__________。
(5)该实验中次氯酸锂的产率为_____________。
2017·浙江宁波·一模
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知识点：综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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实验室通常以次氯酸钠、氢氧化锂和叔丁醇等为原料制备次氯酸锂。相关实验步骤如下：①在10 ℃以下的条件下，取一定体积的叔丁醇[(CH3)3COH]与质量分数为10%的NaClO水溶液混合于如图1装置的仪器丙中，通过仪器甲逐滴加入一定体积的12 mol·L -1盐酸，同时进行搅拌：

②避光、保持温度10 ℃ 以下搅拌3分钟，进行操作I ，得到黄色油状液体次氯酸叔丁酯[(CH3)3COCl]和溶液I.
③用饱和Na2CO3溶液洗涤黄色油状液体，然后分液，再加入无水CaCl2干燥有机相，得到无水次氯酸叔丁酯：
④在步骤③所得的无水次氯酸叔丁酯中加入一定量的LiOH和适量蒸馏水，充分反应5分钟，进行操作II，得到叔丁醇[ (CH3)3COH] 和次氯酸锂溶液：
⑤将所得次氯酸锂溶液在40 ℃下缓慢蒸发，得到次氯酸锂晶体。
已知：
i.次氯酸叔丁酯[ (CH3)3COCl]的相对分子质量为108. 5，具有强挥发性及强烈刺激性气味，悬难溶于水的油状液体，密度为0.96g.·mL-1。
ii.将Cl2通入NaOH稀溶液中有NnClO生成，该反应为放热反应；若NaOH溶液浓度较大或反应体系温度稍高，则会有NaClO3生成。
请回答：
(1)实验室通常采用氯气与NaOH稀溶液反应获得次氯酸钠。实验装置如图2所示。


制取氯气时，在图2装置①的烧瓶中加入一定量的MnO2，通过分液漏斗向烧瓶中加入适量的浓盐酸。装置①中导管a的作用是__________________________。请在图3装置A、B、C中选择一个合适的装置放在图2②处：________________________。有人认为上述装置存在缺点，他们指出在图2①、②装置之间应增加如图3 D所示的装置，你认为D中所盛液体及其作用____________________________________________________________。
(2)图1装置中仪器乙的名称是______________________________ ； 浓盐酸逐滴加入的目的为______________________________________。
(3)写出步骤④中所发生反应的化学方程式_____________________________。
(4)步骤⑤需控制温度在40 ℃ ，所采用的操作方法为__________________________； 该操作力法的优点有_______________________________(写两点即可)。
(5)操作I需用到分液漏斗，下列有关分液漏斗的使用方法表述合理的是____________（填字母）。
a.分液漏斗使用前必须检漏，旋塞处和上口塞子处均不漏水才可使用
b.分液漏斗内的液体经振摇后，静置正放，分层后，在下口先后放出下层液体和上层液体
c.萃取时振荡分液漏斗后需要进行放气操作，放气时，漏斗略倒置，慢慢打开旋塞
d.萃取和分液操作所用的漏斗必须是梨形分液漏斗，不能用球形分液漏斗
(6)实验所得次氯酸锂产品中一般会含有Cl-，而残留的Cl-可通过色谱法进行测定。如图4是经换算后得到的吸光度(A)与产品溶液中Cl-浓度的关系：

准确称取1.0000 g次氯酸锂产品，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10. 00 mL，测得产品溶液的吸光度A=0.27 ，则产品中残留Cl-的含量为_________________(以质量分数表示)。
柠檬酸三正丁酯是微溶于水的无色油状液体，因其无毒、挥发性小的性质可作为环保型增塑剂。实验室制备柠檬酸三正丁酯的原理、装置如下：
+3CH3CH2CH2CH2OH+3H2O
相关反应物及产物的参数如下表：
物质相对分子质量密度(g/cm3)沸点(℃)溶解性
柠檬酸1921.54175(分解)易溶于水，易溶于醇等有机溶剂
正丁醇740.81118微溶于水
柠檬酸三正丁酯3601.05225微溶于水，易溶于醇等有机溶剂

制备和提纯步骤如下：
①将沸石、3mL浓硫酸(a)、19.2 g柠檬酸(b)和45 mL过量的正丁醇(c)按一定顺序加入到仪器A中；
②加热仪器A中反应液至140～150℃，待反应完成后停止加热；
③待仪器A中液体冷却后，用5%的NaOH溶液洗涤并分液；
④有机层通过___________操作回收正丁醇；
⑤粗产品显淡黄色，依次加入无水氯化钙和活性炭并过滤后得到纯度较高的产品22.5 g。
请回答下列问题：
(1)仪器B的名称是___________，其作用是___________。向仪器A中加入沸石后，三种试剂加入的顺序依次为___________(用a、b、c表示)。
(2)步骤③中加入5%的NaOH溶液洗涤是为除去___________杂质。步骤④中分离正丁醇与柠檬酸三正丁酯的方法是___________。
(3)分水器的作用是不断分离出反应生成的水使反应正向进行，同时上层的液体会回流到仪器A中，则步骤②反应完成的标志是___________。
(4)该实验中柠檬酸三正丁酯的产率为___________。

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