解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷96
柠檬酸三正丁酯是一种绿色增塑剂，制备实验流程及原理如下：
（1）实验中加入过量 正丁醇的目的是___________ ；合成装置中需安装分水器的目的是___________ 。
（2）用稀NaOH溶液洗涤的目的是___________ 。
（3）回收正丁醇时，用减压蒸馏的目的是___________ 。
（4）用“无水CaCl2处理”的目的是___________ ，用“活性炭处理”的目的是___________ 。
（5）称得最后产品质量为19.8g，本次实验产率为___________ 。
（1）实验中加入
（2）用稀NaOH溶液洗涤的目的是
（3）回收正丁醇时，用减压蒸馏的目的是
（4）用“无水CaCl2处理”的目的是
（5）称得最后产品质量为19.8g，本次实验产率为
16-17高二下·江苏盐城·期末
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实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。
③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入___________ (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是___________ ；冷却水应从___________ (填“a”或“b”)口通入。
(3)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为___________ 。
(4)本实验的产率最接近于___________ (填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
相关信息列表如下：
| 物质 | 性状 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 安息香 | 白色固体 | 133 | 344 | 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 |
| 二苯乙二酮 | 淡黄色固体 | 95 | 347 | 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 |
| 冰乙酸 | 无色液体 | 17 | 118 | 与水、乙醇互溶 |
①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。
③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入
(2)仪器B的名称是
(3)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为
(4)本实验的产率最接近于
a．85% b．80% c．75% d．70%
1—溴丙烷是一种重要的有机合成中问体，实验室制备少量1—溴丙烷的实验装置如下：
有关数据见下表：
步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入25mL18.4
的浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。
步骤2：按如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物蒸馏出为止。
回答下列问题：
(1)冰水浴的作用为___________ 。
(2)仪器A的容积最好选用___________(填字母)。
(3)步骤1中如果不加入20mL水或者加入的水过少，烧瓶中会有大量红棕色蒸气产生，该红棕色蒸气是___________ 。
(4)提纯产品的流程如下：
①加入5%碳酸钠溶液的目的之一是通过反应除去产品中的Br2，已知反应中还原产物与氧化产物的物质的量之比为5：1，并且有气体产生，写出该反应的离子方程式：___________ 。
②操作I得到的有机层中可能含有水、正丙醇等杂质，检验有机层含有水的试剂可选用___________ (填名称)。
③操作I使用主要仪器的名称是___________ ，静置后，有机层在___________ 层；操作II的名称是___________ 。
(5)本实验制得的纯产品为15.8g，则产率为___________ %(保留小数点后一位)。
有关数据见下表：
| 正丙醇 | 1—溴丙烷 | 溴 | |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 深红色液体 |
密度/( ) | 0.8 | 1.36 | 3.1 |
| 沸点/℃ | 97.2 | 71 | 59 |
的浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。步骤2：按如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物蒸馏出为止。
回答下列问题：
(1)冰水浴的作用为
(2)仪器A的容积最好选用___________(填字母)。
| A．50mL | B．100mL | C．250mL | D．500mL |
(4)提纯产品的流程如下：
①加入5%碳酸钠溶液的目的之一是通过反应除去产品中的Br2，已知反应中还原产物与氧化产物的物质的量之比为5：1，并且有气体产生，写出该反应的离子方程式：
②操作I得到的有机层中可能含有水、正丙醇等杂质，检验有机层含有水的试剂可选用
③操作I使用主要仪器的名称是
(5)本实验制得的纯产品为15.8g，则产率为
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图所示装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量为2.0g。回答下列问题：
（1）实验中，_________ （填“能”或“不能”）将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由：_____________________ 。
（2）加入沸石的作用是_________________ 。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是______________ ，D仪器的名称是_________________ 。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是________________ （填答案标号）。
a.润湿b.干燥c.检漏d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在____________ （填“上”或“下”）层。
（6）反应温度保持在90～95℃，原因为______________________________________ 。
（7）本实验中，正丁醛的产率为_______________________ （结果保留2位有效数字）%。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：
| 物质 | 沸点/℃ | 密度（g·cm-3） | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量为2.0g。回答下列问题：
（1）实验中，
（2）加入沸石的作用是
（3）上述装置图中，B仪器的名称是
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是
a.润湿b.干燥c.检漏d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在
（6）反应温度保持在90～95℃，原因为
（7）本实验中，正丁醛的产率为
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