解答题-实验探究题 适中0.65 引用2 组卷447
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见图,相关物质的沸点见附表)。
附表相关物质的沸点(101kPa)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/2/15/8e64fa6d-ae17-44f3-a07f-ea545290985e.png?resizew=250)
实验步骤为:
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2﹣二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经H2SO4干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ,锥形瓶中的溶液应为______ 。
(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_____ 。
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的____ 、____ (填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用___ 。
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止_______ 。
附表相关物质的沸点(101kPa)
物质 | 沸点/℃ | 物质 | 沸点/℃ |
溴 | 58.8 | 1,2﹣二氯乙烷 | 83.5 |
苯甲醛 | 179 | 间溴苯甲醛 | 229 |
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实验步骤为:
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2﹣二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经H2SO4干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是
(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止
15-16高二下·贵州遵义·阶段练习
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间溴苯甲醛(
),是香料、染料、有机合成中间体,常温比较稳定,高温易被氧化。相关物质的沸点如下(101kPa)。
其实验装置与制备步骤如下:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/7/21/2768775549714432/2770370073821184/STEM/ef5b8144-be32-4ddf-9da1-7132d2569178.png?resizew=325)
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3(作催化剂)、1,2-二氯乙烷和5.3g苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤后再水洗。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏收集122~124℃的馏分。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为___________ ,其作用为___________ ;
(2)实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流,要进行冷凝回流的原因是___________ ;
(3)步骤1反应方程式为___________ 。
(4)步骤2中使用稀盐酸的目的主要是为了除去___________ ,10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的___________ (填化学式)。
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止___________ 。
(6)若实验得到3.7g间溴苯甲醛,则间溴苯甲醛产率为___________ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/7/21/2768775549714432/2770370073821184/STEM/62ecbfdf-6234-493a-aec1-7e9ac7a1b497.png?resizew=119)
物质 | 溴 | 苯甲醛 | 1,2-二氯乙烷 | 间溴苯甲醛 | 无水AlCl3 |
沸点/℃ | 58.8 | 179 | 83.5 | 229 | 178 |
溶解性 | 微溶于水 | 微溶于水 | 难溶于水 | 难溶于水 | 遇水水解 |
相对分子质量 | 160 | 106 | ___________ | 185 | ___________ |
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/7/21/2768775549714432/2770370073821184/STEM/ef5b8144-be32-4ddf-9da1-7132d2569178.png?resizew=325)
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3(作催化剂)、1,2-二氯乙烷和5.3g苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤后再水洗。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏收集122~124℃的馏分。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为
(2)实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流,要进行冷凝回流的原因是
(3)步骤1反应方程式为
(4)步骤2中使用稀盐酸的目的主要是为了除去
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止
(6)若实验得到3.7g间溴苯甲醛,则间溴苯甲醛产率为
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下:
已知:(1)间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。
(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表:
步骤1:将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示),缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴,控温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤出MgSO4•nH2O晶体。
步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_________ ,锥形瓶中应为_____ (填化学式)溶液。
(2)步骤1反应过程中,为提高原料利用率,适宜的温度范围为(填序号)_______ 。
A.>229℃ B.58.8℃~179℃ C.<58.8℃
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤,是为了除去溶于有机层的_______ (填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_____________ 。
(5)步骤4中采用减压蒸馏,是为了防止__________________________________ 。
(6)若实验中加入了5.3 g苯甲醛,得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为______ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/9/4/55e55f0b-7c95-4d2d-b344-41fd36510400.png?resizew=339)
已知:(1)间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。
(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表:
物质 | 溴 | 苯甲醛 | 1,2-二氯乙烷 | 间溴苯甲醛 |
沸点/℃ | 58.8 | 179 | 83.5 | 229 |
相对分子质量 | 160 | 106 | 185 |
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/9/4/32515f9c-5b21-4bd9-8da5-73572beb1ad7.png?resizew=235)
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤出MgSO4•nH2O晶体。
步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是
(2)步骤1反应过程中,为提高原料利用率,适宜的温度范围为(填序号)
A.>229℃ B.58.8℃~179℃ C.<58.8℃
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤,是为了除去溶于有机层的
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是
(5)步骤4中采用减压蒸馏,是为了防止
(6)若实验中加入了5.3 g苯甲醛,得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为
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