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解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷49
醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物在特殊条件下可吸氧,并向指定方向运输。该配合物能模拟金属蛋白的载氧作用,在催化氧化反应中应用广泛,合成反应如图。回答下列问题:

(1)合成装置如图所示。先通入一段时间的氮气,再向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液,加热回流。已知B处安装的是恒压滴液漏斗,则A处应安装的仪器是_______(填名称),装置C的作用是_______,通氮气的目的是_______

(2)回流,沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作:①停止通氮气     ②停止加热     ③关闭冷凝水。正确的操作顺序为_______(填标号)。充分冷却后将溶液过滤,洗涤并干燥,得到配合物
(3)测定的载氧能力。将(相对分子质量为)加入圆底烧瓶中,在恒压漏斗中加入(配合物在中可吸氧),如图搭建装置。

检查仪器气密性的操作为:先关闭_______,然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是_______。调整水平仪高度,待_______(填现象)时,记录量气管水位的体积刻度为。将加入圆底烧瓶,待吸氧反应结束并规范操作后,记录量气管水位的体积刻度为。已知大气压为,氧气的压强为,温度为℃。配合物载氧量的计算式为_______。(结合理想气体状态方程pV=nRT进行解答,已知0℃=273K)
2024·宁夏银川·三模
知识点:化学实验基础操作探究物质组成或测量物质的含量物质制备的探究综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物[Co(Ⅱ)Salen]具有可逆载氧能力,能模拟金属蛋白的载氧作用,在催化氧化反应中应用广泛。合成反应如下所示,回答下列问题。

Ⅰ、合成
(1)以金属钴为原料,与稀硝酸反应可得硝酸钴溶液,再与纯碱溶液反应,生成碳酸钴沉淀。将沉淀洗涤、分离,加入乙酸酸化,即可得到乙酸钴。写出金属钴与稀硝酸反应的离子方程式:_______
(2)合成装置如下图所示。氮气保护下,向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液,加热回流。

A处应安装的仪器是_______(填名称),B处应安装的仪器是_______(填名称)。装置C的作用是_______
(3)回流,沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作:A停止通氮气   B.停止加热   C.关闭冷凝水。正确的操作顺序为_______(填标号)。充分冷却后将溶液过滤,洗涤并干燥,得到配合物[Co(Ⅱ)Salen]。
Ⅱ、载氧量测定
(4)将m克的[Co(Ⅱ)Salen]加入圆底烧瓶中,在恒压漏斗中加入DMF(配合物在DMF中可吸氧),如图搭建装置。

①检查仪器气密性的操作为:先关闭_______,然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是_______
②排尽量气管中空气的操作:打开活塞1、活塞2,通入,调节水平仪,使量气管液面接近顶端。
③除去装置中的空气后,关闭活塞1、活塞2,记录数据,每隔5分钟记录一次数据。每次记录时应先进行的操作是_______
乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)是一种简单的载氧体,对开发在特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的制备原理如下图所示:

已知:①乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态:一种是棕色的胶状物,在室温下易被氧化;另一种是暗红色晶体,在室温下稳定。
②水杨醛:微溶于水,易溶于乙醇;乙二胺;溶于水、乙醇、温度过高会引起爆炸。
制备过程如下:

I.按照图示安装仪器,在仪器A中加入80mL95%乙醇,再加入1.65mL含0.0157mol的水杨醛。
Ⅱ.在搅拌条件下,加入0.55mL含0.0078mol的乙二胺,反应4~5min,生成亮黄色的乙二胺双缩水杨醛片状晶体。
Ⅲ.溶解0.0078 mol Co(CH3COO)2于热水中。
……
请回答:
(1)乙二胺中H-N-C的夹角___________乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)中C-N-C的夹角(填“大于”“小于”或“等于”)。
(2)仪器A的名称为___________
(3)步骤Ⅲ后的操作如下:
A.待亮黄色片状晶体全部溶解后,将Co(CH3COO)2迅速加入仪器A中,生成棕色胶状沉淀,恒温搅拌1h,使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体;
B.停止通入N2
C.过滤晶体,用5mL水洗涤3次,再用乙醇洗涤;
D.向仪器A中通入N2,并调节氮气流速至稳定;
E.停止加热,用冷水冷却仪器A;
F.向冷凝管中通入冷凝水,开始加热A,并保持温度在70~80℃;
G.真空干燥箱烘干产品,称重得2.03g产品。
①正确的操作顺序为D→F→___________→G。
②向仪器A中通入N2的目的是___________
③步骤F中保持温度在70~80℃的原因是___________
④用乙醇洗涤晶体的目的是___________
(4)产品的产率为___________(列出计算式即可)。

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