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解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷54
一水合硫酸四氨合铜为蓝色正交晶体,在工业上用途广泛,主要用于印染、电镀、纤维、杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。常温下,一水合硫酸四氨合铜(Ⅱ)易与空气中的二氧化碳、水反应生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色粉末。其制备方法如下:
①向一只锥形瓶中加入约50mL水,放置于磁力搅拌器上,速度调节为中速。
②将16g无水硫酸铜晶体缓慢地加入锥形瓶中,同时加入3~5mL稀硫酸。当硫酸铜晶体在常温下不再溶解时即可停止加入硫酸铜,如仍有部分硫酸铜晶体未溶就微热促使硫酸铜溶解。此时溶液呈淡蓝色。关闭磁力搅拌器,取下锥形瓶。
③向上一步的溶液中缓慢加入1:1氨水。可观察到先出现淡蓝色沉淀,随着氨水的增多,上层出现一深蓝色液层,沉淀部分溶解。滴加氨水直到之前的蓝色沉淀完全溶解,再加氨水稍过量3~5mL即可。此时溶液呈深蓝色,较为不透光。
④摇匀后抽滤使溶液中不含不溶物,得到的溶液倒入烧杯。
⑤向上一步的溶液中缓慢加入乙醇,观察到开始有部分深蓝色晶体沉积在杯壁上。加乙醇直到晶体完全沉降。盖上表面血静置15min。此时杯壁上沉积着大量晶体。倾析法除去大部分乙醇。进行抽滤。
⑥用氨水:乙醇=1:2的溶液洗涤所得产品,之后再一次用95%乙醇清洗产品。抽滤至干燥,得产品20g。

根据以上实验过程,回答下列问题:
(1)步骤②中,溶解固体的过程中,加入稀硫酸的目的是_______
(2)步骤③中,加入1:1氨水产生深蓝色溶液的过程,发生反应的化学方程式为_______。说明H2O与Cu2+结合的稳定程度小于NH3,试从结构的角度进行解释:_______
(3)步骤⑤中,加乙醇析出深蓝色溶液的原因是_______
(4)抽滤所得母液中,受热易分解,从中回收乙醇可采取的方式是_______
(5)若将生成的四氨合铜离子中的两个NH3换成Cl-,则存在顺式和反式两种不同的立体异构体,则四氨合铜离子的空间结构应为_______形。
(6)过滤操作的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的用于固液混合物分离的操作有“普通过滤”和“减压过滤”等,操作示意图如下:

减压过滤相对于普通过滤的优点为_______(填字母)。
A.过滤速度相对较快B.能过滤胶状混合物
C.得到的固体物质相对比较干燥D.可使沉淀中的杂质减少

(7)该实验过程的产率为_______(保留三位有效数字)。
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知识点:简单配合物的成键物质分离、提纯综合应用常见有机物的制备物质制备的探究 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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三草酸合铁酸钾【,Mr=491】是一种翠绿色晶体,可溶于水,难溶于乙醇,见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。
回答下列问题:
I.晶体制备
i.称取一定量加水溶解,向其中滴加稍过量的氨水和6%溶液,于40℃水浴中加热搅拌;静置,弃去上层清液,洗涤后得到沉淀。
ii.向沉淀中缓慢加入溶液,于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色;将溶液加热浓缩、冷却、结晶;结晶完全后减压抽滤,得到产品。
(1)步骤i中生成的离子方程式为___________;向静置后的上层清液中滴加___________(填化学式),观察现象可确定上述反应是否进行完全。
(2)步骤ii中为促进结晶,冷却后可加入___________(填试剂名称);实验室应将产品保存在___________瓶中。
(3)步骤ii中减压抽滤时采用如图装置。

①连接好装置后,接下来首先需要进行的操作为___________
②打开水龙头,抽气,用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕,接下来的操作为___________(填选项字母)。
A.先关闭水龙头,后拔掉橡胶管                           B.先拔掉橡胶管,后关闭水龙头
③和普通过滤相比,减压抽滤的优点为___________(写出一点即可)。
II.阴离子电荷的测定
准确称取mg三草酸合铁酸钾加水溶解,控制适当流速,使其全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱,发生阴离子(用表示)交换:。结束后,用蒸馏水洗涤交换柱,合并流出液,并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液,以溶液为指示剂,用标准液滴定至终点,消耗标准液VmL。
(4)阴离子电荷数为___________(用含字母的代数式表示);若交换时样品液的流速过快,则会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
III.晶体部分组成的测定
i.含量测定:称取一定量三草酸合铁酸钾,加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中,用标准液滴定至终点。
ii.含量测定:向i中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀,加热至沸腾,过滤除去过量Zn粉得滤液,冷却后用标准液滴定至终点。
(5)步骤ii中,加入Zn粉的目的为___________
(6)若省略步骤i,直接利用步骤ii不能测定含量,解释其原因为___________
硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4·H2O)常用作杀虫剂、媒染剂,在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分,在工业上用途广泛。常温下该物质在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末。下面为硫酸四氨合铜晶体的制备以及NH3和SO42-质量百分数的测定实验。
步骤一:硫酸四铵合铜晶体的制备
发生反应为:CuSO4 + 4NH3·H2O = [Cu(NH3)4]SO4·H2O + 3H2O 。现取10 g CuSO4·5H2O溶于14 mL水中,加入20 mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加95%的乙醇。静置析出晶体后,减压过滤,晶体用乙醇与浓氨水的混合液洗涤,再用乙醇与乙醚的混合液淋洗,然后将其在60 ℃左右小心烘干。
步骤二:NH3的质量百分数的测定(装置如图所示)

称取0.250 g 样品,放入250 mL锥形瓶中,加80 mL水溶解。在另一锥形瓶中,准确加入30 mL 0.500 mol•L-1 HCl标准溶液,放入冰水浴中。从漏斗中加入15 mL 10% NaOH溶液,加热样品,保持微沸状态 1小时左右。蒸馏完毕后,取出插入HCl 溶液中的导管,用蒸馏水冲洗导管内外,洗涤液收集在氨吸收瓶中,从冰水浴中取出吸收瓶,加 2 滴酸碱指示剂,用0.500 mol•L-1的NaOH标准溶液滴定,用去NaOH标准溶液22.00 mL。
步骤三:SO质量百分数的测定

称取试样0.600 g置于烧杯中,依次加入蒸馏水、稀盐酸、BaCl2溶液,水浴加热半小时。过滤,用稀硫酸洗涤。取下滤纸和沉淀置于已恒重的坩埚中在800-850℃灼烧至再次恒重,得到固体0.699 g。
(1)步骤一加入95%乙醇的作用为____________________________。此步骤进行两次洗涤操作,用乙醇与乙醚的混合液淋洗的目的为____________________。不采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备硫酸四氨合铜晶体的原因为__________________
(2)步骤二装置中15 mL 10% NaOH溶液加热样品,保持微沸状态1小时左右的目的是_______________。通过此步骤测定NH3的质量百分数为_________________。此实验装置,如不使用空气冷凝管和冰水浴将使氨气的测定结果_______________(“偏高”、“不变”或“偏低”)。
(3)步骤二中,根据酸碱中和滴定曲线分析,此实验中所加入的酸碱指示剂为___________。
A.甲基橙B.甲基红C.酚酞
(4)步骤三中用稀硫酸洗涤的目的是_______________(用必要的方程式和文字说明)。该步骤中灼烧过程如果温度过高可生成一种有害气体和一种可溶于水的盐,写出该反应的化学方程式_________
一水硫酸四氨合铜晶体常用作杀虫剂,媒染剂,在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分,在工业上用途广泛。常温下该物质可溶于水,难溶于乙醇,在空气中不稳定,受热时易发生分解。某化学兴趣小组以Cu粉、的硫酸、浓氨水、10%NaOH溶液、95%的乙醇溶液、稀盐酸、的NaOH溶液来制备一水硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。
I.CuSO4溶液的制取
①实验室用铜与浓硫酸制备硫酸铜溶液时,往往会产生有污染的气体,随着硫酸浓度变小,反应会停止,使得硫酸利用率比较低。
②实际生产中往往将铜片在空气中加热,使其氧化生成CuO,再溶解在稀硫酸中即可得到硫酸铜溶液;这一过程缺点是铜片表面加热易被氧化,而包裹在里面的铜得不到氧化。
③所以工业上进行了改进,可以在浸入硫酸中的铜片表面不断通,并加热;也可以在硫酸和铜的混合容器中滴加溶液。
④趁热过滤得蓝色溶液。
(1)某同学在上述实验制备硫酸铜溶液时铜有剩余,该同学将制得的溶液倒入另一蒸发皿中加热浓缩至有晶膜出现,冷却析出的晶体中含有白色粉末,试解释其原因__________________
(2)若按③进行制备,请写出Cu在作用下和稀硫酸反应的化学方程式__________________
Ⅱ.晶体的制备。将上述制备的溶液按如图所示进行操作

(3)硫酸铜溶液含有一定的硫酸,呈酸性,加入适量调节溶液pH,产生浅蓝色沉淀,已知其成分为,试写出生成此沉淀的离子反应方程式_________________
(4)继续滴加,会转化生成深蓝色溶液,请写出从深蓝色溶液中析出深蓝色晶体的方法_____。并说明理由___________
Ⅲ.产品纯度的测定。精确称取mg晶体,加适量水溶解,注入图示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,并用蒸馏水冲洗导管内壁,用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶,用标准溶液滴定过剩的HCl(选用甲基橙作指示剂),到终点时消耗溶液。

(5)玻璃管2的作用_________________
(6)样品中产品纯度的表达式____________。(不用化简)
(7)下列实验操作可能使氨含量测定结果偏低的原因是_________________
A.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
B.滴定过程中选用酚酞作指示剂
C.读数时,滴定前平视,滴定后俯视
D.取下接收瓶前,未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁
E.由于操作不规范,滴定前无气泡,滴定后滴定管中产生气泡

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