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解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷41
连二亚硫酸钠()在空气中极易被氧化,不溶于乙醇,在碱性介质中较稳定,低于52℃时在水溶液中以形态结晶,高于52℃时在碱性溶液中脱水成无水盐。实验室制备的原理为(易溶于水),实验装置如图1所示(夹持仪器已省略),实验步骤如下:

ⅰ.安装好整套装置,并检查气密性;
ⅱ.向三颈烧瓶中依次加入Zn粉和水,电磁搅拌形成悬浊液;
ⅲ.打开仪器a的活塞,向装置C中通入一段时间
ⅳ.打开仪器c的活塞,滴加稍过量NaOH溶液,控制pH在8.2~10.5之间[呈现两性,pH>10.5时其开始溶解];
ⅴ.过滤,滤液经一系列操作可获得
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是_______,该仪器中发生反应的化学方程式为_______
(2)装置B单向阀的作用是_______;步骤ⅲ中装置C的水浴温度应控制为35~45℃之间,其原因是_______
(3)下列关于步骤ⅳ的说法错误的是_______(填字母)。
A.pH过大沉淀完全,且能稳定存在
B.pH过小会沉淀不完全,产品中会产生含锌杂质
C.装置C中18%NaOH溶液应用无氧水配制
D.不可以用碳酸钠溶液代替氢氧化钠溶液

(4)“一系列操作”包括:a.趁热过滤;b.用乙醇洗涤;c.搅拌下用水蒸气加热至60℃左右;d.分批加入细食盐粉,搅拌使其结晶,用倾析法除去上层溶液,余少量母液。上述操作的合理顺序为_______→干燥(填字母)。
(5)电解法制备的原理如图2所示,M、N均为惰性电极,充分电解后左池的溶质主要为、NaOH。M极电极反应式为_______

(6)样品纯度的测定(假设杂质不参与反应,实验过程需在氮气氛围中进行):称取0.2500g样品加入三颈烧瓶中,加入适量NaOH溶液,打开电磁搅拌器,通过滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加0.1000标准溶液,达到滴定终点时消耗25.00mL标准溶液{(未配平)}。
①该样品的纯度为_______%。
②若实验过程中未通入,则所测的纯度_______(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。
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某科研小组通过以下方案制备连二亚硫酸钠()并测定其纯度。
资料:具有强还原性,空气中极易被氧化,易溶于水且随温度的升高溶解度增大,不溶于乙醇,在碱性介质中较稳定:低于52℃时在水溶液中以形态结晶,高于52℃时在碱性溶液中脱水成无水盐。
回答下列问题:
(1)无氧条件下,用锌粉还原的混合液,即可制得连二亚硫酸钠;

操作步骤:连接装置,关闭三通阀→___________(填操作名称)→称取一定质量Zn置于三颈烧瓶中→___________(填标号)pH传感→搅拌直至完全溶解。

A.注入的混合液→充入→抽真空
B.抽真空→注入的混合液→充入
C.抽真空→充入→注入的混合液
(2)在上述所得溶液中滴加稍过量NaOH溶液控制pH在8.2~10.5之间,使转化为沉淀过滤除去:将所得溶液分批逐步加入一定量的NaCl固体搅拌,水蒸气加热略高于52℃左右结晶→___________→用乙醇洗涤→干燥,可获得
(3)隔绝空气加热固体完全分解得到固体产物,但实验过程未能做到完全隔绝空气,设计实验证明该分解产物中含有___________
(4)下图是硫的四种含氧酸根的结构推断具有强氧化性的是___________(填标号);

A.          B.            C.                 D.

该离子在酸性溶液中将转化为的离子反应方程式为___________
(5)含量的测定
实验原理:(未配平)。
实验过程:称取0.25g产品加入三颈烧瓶中,维持氮气氛围,加入适量NaOH溶液,再滴加0.10 标准溶液,达到滴定终点时消耗22.00mL标准溶液。则产品中的质量分数为
___________%(杂质不参与反应,保留四位有效数字)。
连二亚硫酸钠(Na2S2O4,易溶于水、难溶于乙醇、在碱性介质中较稳定、在空气中易被氧化)是重要的化工产品,可用SO2与Zn、NaOH溶液反应制取。
回答下列问题:
I.SO2的制备。实验室可用亚硫酸钠固体与70%的浓硫酸制备二氧化硫。
(1)若要达到控制反应速率的目的,图中可选用的装置是____(填标号)。
A.B.C.D.

II.Na2S2O4的制备及含量测定。
制备原理为:Zn+2SO2=ZnS2O4、ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2

步骤1:安装好整套装置(夹持装置省略),并检查装置的气密性;
步骤2:在三颈烧瓶中依次加入Zn粉和水,电磁搅拌形成颗粒度约为180μm的锌粉与水形成的分散系;
步骤3:向三颈烧瓶内通入一段时间SO2后,打开恒压分液漏斗的活塞滴加稍过量的NaOH溶液使三颈烧瓶中溶液显弱碱性;
步骤4:取三颈烧瓶内溶液加入NaCl固体,经过一系列操作后得到Na2S2O4晶体。
(2)步骤2中分散系为____(填“溶液”“胶体”或“悬浊液”)。
(3)步骤3先通入一段时间SO2,除了和锌粉反应以外还具有的作用是____。需调节溶液为弱碱性的原因为____
(4)步骤4中应选择____(填洗涤剂名称)洗涤连二亚硫酸钠。
(5)称取上述制得的连二亚硫酸钠样品0.0870g加入另一三颈烧瓶,通过自动电位滴定仪控制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加K3[Fe(CN)6]溶液将连二亚硫酸钠氧化为硫酸钠,记录终点读数,共消耗10mL0.2mol•L-1的K3[Fe(CN)6]溶液,则样品中连二亚硫酸钠的百分含量为____(保留三位有效数字)。
硫代硫酸钠可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na2SO3+S=Na2S2O3。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O。Na2S2O3·5H2O 于 40~45℃熔化,48℃分解;

Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图所示。
Ⅰ.现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O:将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150 mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按上右图安装好装置。
(1)仪器2的名称为_____________,装置6中可放入_____________
A.BaCl2溶液     B.浓H2SO4 C.酸性KMnO4溶液     D.NaOH溶液
(2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为:
①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2② Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O ④ Na2SO3+SNa2S2O3
随着SO2气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通入SO2气体,反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时,即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是:_____________(用文字和相关离子方程式表示)。
Ⅱ.分离Na2S2O3·5H2O 并测定含量:

(3)从热的反应混合液中获得 Na2S2O3·5H2O粗晶体,需经过下列实验步骤,请选择正确的选项:热的反应混合液→活性炭脱色并保温→________________________________→获得Na2S2O3·5H2O粗晶体。
a.用冰水浴冷却结晶,抽滤;                      b.用少量水洗涤晶体、烘干;
c.80℃蒸发浓缩滤液至溶液表面出现晶膜; d.用乙醇洗涤晶体、晾干;
e.45℃蒸发浓缩滤液至溶液呈微黄色浑浊; f.趁热过滤。
(4)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中 Na2S2O3·5H2O的含量, 一般采用在酸性条件下用 KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.280 g的粗样品溶于水,用 0.4000 mol/LKMnO4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定,当溶液中S2O32-全部被氧化时,消耗 KMnO4溶液体积20.00 mL。 试回答:
①对于上述实验操作,下列说法正确的是_____
A.用电子天平称量粗样品时,若电子天平未进行调平,则纯度偏高
B.装 KMnO4标准液的酸式滴定管洗涤后若未润洗,则纯度偏高
C.滴定至锥形瓶内溶液刚好由无色变为浅红色立即进行读数,则纯度偏高
D.滴定时若滴定速度过慢或摇晃锥形瓶过于剧烈,则纯度偏高
②产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为_____________

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