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解答题-实验探究题 较难0.4 引用1 组卷132
某小组以粗铍(含少量的等)为原料制备、提纯 ,并测定产品中的含量。
Ⅰ.按如图所示装置(夹持装置略)制
已知:①乙醚沸点为34.5℃;BeCl2溶于乙醚,不溶于苯,易发生水解; 溶于乙醚和苯;不溶于乙醚和苯。
的化学性质相似。

(1)装置A中,浓硫酸与浓盐酸混合制,仪器的名称为___________;装置D的作用是___________
(2)C中发生的主要反应的化学方程式为___________
(3)因反应放热使乙醚挥发,需控制冷凝回流速度1~2滴/秒。若发现回流速度过快,需进行的操作是___________
(4)上述实验装置的缺点是___________
Ⅱ. 提纯
反应后,装置的乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得固体,用苯溶解固体,充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得产品。
(5)用苯溶解固体,充分搅拌后过滤,目的是___________
Ⅲ.测定产品中的含量
产品溶于盐酸配成溶液;取溶液,加入掩蔽杂质离子,调节,过滤、洗涤,得固体,加入 溶液溶解固体,滴加酚酞作指示剂,用盐酸溶液滴定其中的,消耗盐酸。(已知:;滴定过程中不与盐酸反应)
(6)调节溶液时要控制不能过大,其原因为___________
(7)的纯度为___________
(8)某同学认为该计算结果不可靠,理由是___________
2024·天津滨海新·三模
知识点:氧化还原反应方程式的书写与配平酸碱中和滴定原理的应用常见无机物的制备实验方案评价 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Cu、Si等)为原料制备、提纯BeCl2,并测定产品中BeCl2的含量。利用如图所示装置(夹持装置略)制BeCl2,实验开始前先通入一段时间的氩气。

已知:①HCl能溶于乙醚;乙醚沸点为34.5℃;
②BeCl2溶于乙醚,不溶于苯,易发生水解;
③AlCl3溶于乙醚且溶于苯,FeCl2、MgCl2不溶于乙醚和苯;
为放热反应。
请回答下列问题:
(1)装置A中方框内的仪器M应为________(填“直形冷凝管”或“球形冷凝管”),实验中装置A需置于温度15℃左右的水浴中,其主要目的是________
(2)装置B中盛放的试剂为________
(3)反应后,装置A中BeCl2的乙醚溶液先经过滤除去杂质________,再蒸馏滤液将乙醚蒸出得“固体”。为了除去“固体”中的其余杂质,可采取的操作为________
(4)取 g产品溶于盐酸配成100 mL溶液;每次取20.00 mL溶液,加入EDTA掩蔽杂质离子,调节pH,过滤、洗涤,得Be(OH)2固体,加入40 mL30% KF溶液溶解固体,滴加酚酞作指示剂,用 mol · L-1盐酸溶液滴定其中的KOH,重复三次平均消耗盐酸mL(已知:;滴定过程中KF、K2BeF4不与盐酸反应),BeCl2的纯度为________%(用含的字母表示)。
(5)氯化铍在气态时存在BeCl2分子(a)和二聚分子[(BeCl22](b),固态时则具有如下图所示的链状结构(c)。

已知二聚分子(BeCl22中Be原子的杂化方式相同,且所有原子都在同一平面上,则b的构式为____
硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248g·mol-1),已知它易溶于水,难溶于乙醇,在40~50℃熔化,48℃分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O
方法一:亚硫酸钠法。
反应原理:S+Na2SO3=Na2S2O3
实验步骤:称取一定量的Na2SO3于烧杯中,溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量的硫粉,加入少量乙醇充分搅拌均匀后,微沸,反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。
(1)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是 ___________
(2)下列说法不正确的是 ___________。
A.蒸发浓缩至溶液表面出现大量沉淀时,停止加热
B.快速冷却,可析出较大晶体颗粒
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.反应后趁热过滤是除去硫等不溶物

方法二:硫化碱法,装置如图。

(3)盛放70%硫酸的仪器名称 ___________
(4)装置C中,通入SO2后Na2S和Na2CO3将以2:1的物质的量之比发生反应制得Na2S2O3和CO2反应的化学方程式为 ___________
Ⅱ.Na2S2O3的应用
(5)Na2S2O3解毒氰化物原理:S2O+CN-→SCN-+SO。为检验该转化生成了SCN-,取反应后的少量溶液,先加入足量的盐酸,再加入的试剂是 ___________
(6)设计以下实验测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量:
步骤1:准确称取8.00g样品,溶于水,加入5mL甲醛,配成100ml的溶液。
步骤2:准确称取0.294g(0.001mol) K2Cr2O7于碘量瓶中,加入20mL蒸馏水溶解,再加入5mL1mol·L-1 H2SO4和20mL 10%KI溶液使铬元素完全转化为Cr3+,加水稀释至100mL。
步骤3:向碘量瓶中加入1mL 1%淀粉,用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至滴定终点,消耗Na2S2O3溶液20.00mL。(已知:I2+2S2O=2I-+S4O)。
①出“步骤2”中反应的离子方程式 ___________
②试计算Na2S2O3·5H2O的纯度 ___________

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