解答题-实验探究题 较难0.4 引用1 组卷132
某小组以粗铍(含少量的、、、、等)为原料制备、提纯 ,并测定产品中的含量。
Ⅰ.按如图所示装置(夹持装置略)制
已知:①乙醚沸点为34.5℃;BeCl2溶于乙醚,不溶于苯,易发生水解; 溶于乙醚和苯;、不溶于乙醚和苯。
②与 的化学性质相似。(1)装置A中,浓硫酸与浓盐酸混合制,仪器的名称为___________ ;装置D的作用是___________ 。
(2)C中发生的主要反应的化学方程式为___________ 。
(3)因反应放热使乙醚挥发,需控制冷凝回流速度1~2滴/秒。若发现回流速度过快,需进行的操作是___________ 。
(4)上述实验装置的缺点是___________ 。
Ⅱ. 提纯
反应后,装置中的乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得固体,用苯溶解固体,充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得产品。
(5)用苯溶解固体,充分搅拌后过滤,目的是___________ 。
Ⅲ.测定产品中的含量
取产品溶于盐酸配成溶液;取溶液,加入掩蔽杂质离子,调节,过滤、洗涤,得固体,加入 溶液溶解固体,滴加酚酞作指示剂,用盐酸溶液滴定其中的,消耗盐酸。(已知:;滴定过程中、不与盐酸反应)
(6)调节溶液时要控制不能过大,其原因为___________ 。
(7)的纯度为___________ 。
(8)某同学认为该计算结果不可靠,理由是___________ 。
Ⅰ.按如图所示装置(夹持装置略)制
已知:①乙醚沸点为34.5℃;BeCl2溶于乙醚,不溶于苯,易发生水解; 溶于乙醚和苯;、不溶于乙醚和苯。
②与 的化学性质相似。(1)装置A中,浓硫酸与浓盐酸混合制,仪器的名称为
(2)C中发生的主要反应的化学方程式为
(3)因反应放热使乙醚挥发,需控制冷凝回流速度1~2滴/秒。若发现回流速度过快,需进行的操作是
(4)上述实验装置的缺点是
Ⅱ. 提纯
反应后,装置中的乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得固体,用苯溶解固体,充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得产品。
(5)用苯溶解固体,充分搅拌后过滤,目的是
Ⅲ.测定产品中的含量
取产品溶于盐酸配成溶液;取溶液,加入掩蔽杂质离子,调节,过滤、洗涤,得固体,加入 溶液溶解固体,滴加酚酞作指示剂,用盐酸溶液滴定其中的,消耗盐酸。(已知:;滴定过程中、不与盐酸反应)
(6)调节溶液时要控制不能过大,其原因为
(7)的纯度为
(8)某同学认为该计算结果不可靠,理由是
2024·天津滨海新·三模
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硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248g·mol-1),已知它易溶于水,难溶于乙醇,在40~50℃熔化,48℃分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O
方法一:亚硫酸钠法。
反应原理:S+Na2SO3=Na2S2O3
实验步骤:称取一定量的Na2SO3于烧杯中,溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量的硫粉,加入少量乙醇充分搅拌均匀后,微沸,反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。
(1)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是___________ 。
(2)下列说法不正确的是 ___________。
方法二:硫化碱法,装置如图。
(3)盛放70%硫酸的仪器名称___________ 。
(4)装置C中,通入SO2后Na2S和Na2CO3将以2:1的物质的量之比发生反应制得Na2S2O3和CO2反应的化学方程式为___________ 。
Ⅱ.Na2S2O3的应用
(5)Na2S2O3解毒氰化物原理:S2O+CN-→SCN-+SO。为检验该转化生成了SCN-,取反应后的少量溶液,先加入足量的盐酸,再加入的试剂是___________ 。
(6)设计以下实验测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量:
步骤1:准确称取8.00g样品,溶于水,加入5mL甲醛,配成100ml的溶液。
步骤2:准确称取0.294g(0.001mol) K2Cr2O7于碘量瓶中,加入20mL蒸馏水溶解,再加入5mL1mol·L-1 H2SO4和20mL 10%KI溶液使铬元素完全转化为Cr3+,加水稀释至100mL。
步骤3:向碘量瓶中加入1mL 1%淀粉,用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至滴定终点,消耗Na2S2O3溶液20.00mL。(已知:I2+2S2O=2I-+S4O)。
①出“步骤2”中反应的离子方程式___________ 。
②试计算Na2S2O3·5H2O的纯度___________ 。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O
方法一:亚硫酸钠法。
反应原理:S+Na2SO3=Na2S2O3
实验步骤:称取一定量的Na2SO3于烧杯中,溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量的硫粉,加入少量乙醇充分搅拌均匀后,微沸,反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。
(1)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是
(2)下列说法不正确的是 ___________。
A.蒸发浓缩至溶液表面出现大量沉淀时,停止加热 |
B.快速冷却,可析出较大晶体颗粒 |
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 |
D.反应后趁热过滤是除去硫等不溶物 |
方法二:硫化碱法,装置如图。
(3)盛放70%硫酸的仪器名称
(4)装置C中,通入SO2后Na2S和Na2CO3将以2:1的物质的量之比发生反应制得Na2S2O3和CO2反应的化学方程式为
Ⅱ.Na2S2O3的应用
(5)Na2S2O3解毒氰化物原理:S2O+CN-→SCN-+SO。为检验该转化生成了SCN-,取反应后的少量溶液,先加入足量的盐酸,再加入的试剂是
(6)设计以下实验测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量:
步骤1:准确称取8.00g样品,溶于水,加入5mL甲醛,配成100ml的溶液。
步骤2:准确称取0.294g(0.001mol) K2Cr2O7于碘量瓶中,加入20mL蒸馏水溶解,再加入5mL1mol·L-1 H2SO4和20mL 10%KI溶液使铬元素完全转化为Cr3+,加水稀释至100mL。
步骤3:向碘量瓶中加入1mL 1%淀粉,用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至滴定终点,消耗Na2S2O3溶液20.00mL。(已知:I2+2S2O=2I-+S4O)。
①出“步骤2”中反应的离子方程式
②试计算Na2S2O3·5H2O的纯度
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