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解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷28
某课外小组采用廉价原料NH4VO3、TiO2和Fe2O3,制出含VO2+、TiO2+和Fe3+的金属盐溶液,然后选择氨水作沉淀剂进行共沉淀反应,对共沉淀物[含VO(OH)2、Ti(OH)4、Fe(OH)3]进行煅烧还原制备合金样品,钒基固溶体合金是一类重要的贮氢材料。制备共沉淀物的装置如下图:

(1)实验中用浓氨水配制500mL2mol/L的稀氨水,需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管和_____________________
(2)装置C中支管插入三颈烧瓶中的作用是_______
(3)制备VO2+时,用草酸将还原得VO2+。若把草酸改为盐酸,也能得到VO2+,但会产生一种有毒气体,该反应的离子方程式为_______
(4)反应过程需控制温度为60℃,三颈烧瓶的加热方式是_______
(5)往三颈烧瓶中滴加含金属离子的混合液,得悬浊液,取出充分沉降。
①检测上层清液是否含Fe3+的实验方案是_______
②经过滤、无水乙醇洗涤、低温干燥,得共沉淀物。使用无水乙醇洗涤的优点是_______
(6)将(5)所得共沉淀物煅烧并还原后得钒基固溶体合金。为测定产品中铁的质量分数,取50.60g产品溶于足量稀硫酸(其中V、Ti不溶),过滤,将滤液配成250.00mL,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液滴定,进行平行实验后,平均消耗KMnO4溶液的体积为20.00mL。则产品中铁的质量分数为_______
2020·贵州安顺·一模
知识点:氧化还原反应方程式的书写与配平酸碱中和滴定原理的应用物质分离、提纯综合应用物质制备的探究 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}是制备其它三价钴配合物的重要试剂。
已知:①Co2+不易被氧化,Co3+具有强氧化性;[Co(NH3)6]2+具有较强还原性,[Co(NH3)6]3+性质稳定。
②[Co(NH3)6]Cl3•6H2O在水中的溶解度随温度的升高而增大,加入浓盐酸有利于晶体析出。
制备[Co(NH3)6]Cl3•6H2O的实验操作步骤如下:
第一步:混合。取研细的CoCl2•6H2O和NH4Cl溶解后转入三颈烧瓶,加入活性炭作催化剂。
第二步:配合、氧化。如图装置,先向三颈烧瓶滴加过量氨水,充分反应,再向混合溶液中滴加H2O2,水浴加热温度控制在50~60℃,充分搅拌,生成的[Co(NH3)6]Cl3吸附在活性炭上。
   
第三步:获取[Co(NH3)6]Cl3•6H2O。
回答下列问题:
(1)加入的NH4Cl溶液有利于后续Co2+与NH3的配合反应,其原理是_______
(2)加入H2O2溶液时发生反应的离子方程式为_________
(3)向三颈烧瓶中先滴加氨水后滴加H2O2的原因是_________
(4)已知:稀盐酸可将吸附在活性炭上的[Co(NH3)6]Cl3溶解。请补充完整第三步实验方案:将三颈烧瓶中所得混合物充分搅拌、趁热过滤,________,低温干燥。(实验中须使用的试剂:稀盐酸、浓盐酸、无水乙醇。)
(5)为测定产品中钴的含量,进行下列实验:
称取3.5400g产品,加入足量NaOH溶液蒸出NH3,再加入稀硫酸,使[Co(NH3)6]Cl3全部转化为Co3+,然后将溶液配制成250mL,取25.00mL于锥形瓶中,加入过量的KI溶液,用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液12.00mL。(反应原理:Co3++I-→Co2++I2、I2+S2O→I-+S4O未配平),计算产品中钴元素的质量分数________(写出计算过程)。

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