解答题-实验探究题 较难0.4 引用2 组卷108
芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体,受热易分解,可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制备,原理如下图所示。
Ⅱ.向容器中持续通入HCl气体4小时,密封容器。
Ⅲ.室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时,冷却至0℃,抽滤得白色固体,用乙腈洗涤。
Ⅳ.将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中,在15℃低温下反应,用有机溶剂萃取3次,合并有机相。
V.向有机相中加入无水硫酸钠,抽滤,蒸去溶剂得产品19.50g。
回答下列问题:
(1)实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl气体,下列仪器中一定需要的为_______ (填仪器名称)。_______ (填标号)。_______ ;实验中选择低温的原因为_______ 。
(4)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为_______(填标号)。
(5)第Ⅳ将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中,饱和Na2CO3的作用是_______ 。
(6)抽滤装置如下图所示,其相对于普通过滤的优点是_______ 。
某实验小组以苯甲腈()和三氟乙醇(CF3CH2OH)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下:
Ⅱ.向容器中持续通入HCl气体4小时,密封容器。
Ⅲ.室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时,冷却至0℃,抽滤得白色固体,用乙腈洗涤。
Ⅳ.将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中,在15℃低温下反应,用有机溶剂萃取3次,合并有机相。
V.向有机相中加入无水硫酸钠,抽滤,蒸去溶剂得产品19.50g。
回答下列问题:
(1)实验室中可用浓盐酸和浓硫酸制备干燥HCl气体,下列仪器中一定需要的为
(4)第Ⅳ步萃取时可选用的有机溶剂为_______(填标号)。
A.甲醇 | B.乙酸 | C.丙酮 | D.乙酸乙酯 |
(5)第Ⅳ将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中,饱和Na2CO3的作用是
(6)抽滤装置如下图所示,其相对于普通过滤的优点是
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Ⅳ.实验步骤:
①向三颈烧瓶中加入
呋喃甲醛,滴加
的
溶液,充分搅拌,保持反应温度在
,持续回流
。
②冷却后,向三颈烧瓶中加入适量水使其完全溶解。
③将溶液转入分液漏斗中,少量多次加入乙醚萃取,合并乙醚萃取液,得到有机相(乙醚萃取液)和水相。
④向有机相中加入无水硫酸镁固体,再进一步分离乙醚和呋喃甲醇。
⑤向水相中滴加浓盐酸,冷却,结晶,抽滤,洗涤得到粗品
。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为___________ ,三颈烧瓶最适宜的规格为___________ (填标号)。
A.
B.
C.
D.![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/a1a585ba36c83d7a472b31cea21b4165.svg)
(2)步骤①中反应温度保持在
,温度不宜过低的原因是___________ ,为确保温度控制在
,应采取的措施为___________ 。
(3)步骤③中少量多次加入乙醚的目的是___________ 。
(4)步骤④中加入硫酸镁固体的作用是___________ ,分离乙醚和呋喃甲醇的方法是___________ (填名称)。
(5)纯度测定:称取
粗产品,配成
溶液。量取
溶液,用
的
标准溶液滴定,三次滴定平均消耗
的
标准溶液。该产品中呋喃甲酸的纯度为___________ 。
3-苯基乳酸可作为抗菌剂用于食品、化妆品等行业。实验室制备3-苯基乳酸原理如图,相关物质信息如表格所示。
实验室制备3-苯基乳酸和纯度测量步骤如下:
Ⅰ.将3.30g苯丙氨酸置于容器中,再加入70mL 0.50
硫酸溶液,搅拌使固体溶解。将溶液冷却至5±1℃。
Ⅱ.边搅拌边滴加
溶液,控制滴加速度使反应体系温度维持在5~7℃。加完后在此温度下继续搅拌50min。
Ⅲ.改用温水浴再搅拌10min,此时容器内温度为20~25℃。得到白色固体。
Ⅳ.加入乙酸乙酯使固体溶解并将反应液转移至分液漏斗,分出水相。向有机相中加入无水
,过滤,蒸出溶剂,得粗产品。
Ⅴ.用乙酸乙酯溶剂将粗产品重结晶(用水浴加热溶解,再用冰水浴冷却使结晶完全)。过滤,洗涤,干燥得产品1.66g。
Ⅵ.取0.1660g产品,放入锥形瓶中,加入1mL 95%乙醇,再加入25mL蒸馏水,2~3滴酚酞。用0.3000mol/L NaOH标准溶液滴至粉红色,并在30s后不褪色,消耗NaOH V mL。
回答下列问题
(1)下列说法正确的是___________(填字母)。
(2)步骤Ⅱ滴加
溶液要控制在较低温度的原因是___________ 。
(3)实际实验中,步骤Ⅱ和步骤Ⅲ中分别尽量将体系温度控制在7℃和25℃,原因是___________ 。
(4)第Ⅳ步加入无水
的作用为___________ 。
(5)第Ⅴ步重结晶操作及过滤操作中,除溶解用的圆底烧瓶和水浴锅以外,还需要下列仪器中的___________ (填仪器名称)。___________ %(计算结果精确至0.1),产品纯度为___________ (用含V的代数式表示)。
物质 | 性状 | 沸点 | 溶解性 | 相对分子质量 |
苯丙氨酸 | 白色固体 | 溶于水 | 165 | |
3-苯基乳酸 | 白色固体 | 微溶于水,易溶于热的有机溶剂 | 166 | |
乙酸乙酯 | 无色液体 | 77℃(易挥发) | ||
白色固体 | 易溶于水,酸性下易受热分解 |
Ⅰ.将3.30g苯丙氨酸置于容器中,再加入70mL 0.50
Ⅱ.边搅拌边滴加
Ⅲ.改用温水浴再搅拌10min,此时容器内温度为20~25℃。得到白色固体。
Ⅳ.加入乙酸乙酯使固体溶解并将反应液转移至分液漏斗,分出水相。向有机相中加入无水
Ⅴ.用乙酸乙酯溶剂将粗产品重结晶(用水浴加热溶解,再用冰水浴冷却使结晶完全)。过滤,洗涤,干燥得产品1.66g。
Ⅵ.取0.1660g产品,放入锥形瓶中,加入1mL 95%乙醇,再加入25mL蒸馏水,2~3滴酚酞。用0.3000mol/L NaOH标准溶液滴至粉红色,并在30s后不褪色,消耗NaOH V mL。
回答下列问题
(1)下列说法正确的是___________(填字母)。
A.苯丙氨酸含有手性碳原子 |
B.α-重氮乙酸盐中与碳原子相连的N原子杂化方式为 |
C.制备过程中会产生 |
D.3-苯基乳酸可以发生缩聚反应 |
(2)步骤Ⅱ滴加
(3)实际实验中,步骤Ⅱ和步骤Ⅲ中分别尽量将体系温度控制在7℃和25℃,原因是
(4)第Ⅳ步加入无水
(5)第Ⅴ步重结晶操作及过滤操作中,除溶解用的圆底烧瓶和水浴锅以外,还需要下列仪器中的
呋喃甲酸()是一种重要的有机合成中间体。实验室用呋喃甲醛(
)制备呋喃甲酸,并获得副产品呋喃甲醇。
I.反应原理:
Ⅱ.实验装置:
物质 | 相对分子质量 | 状态 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
呋喃甲醛 | 96 | 油状液体 | 161.7 | 微溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚 | |
呋喃甲酸 | 112 | 白色晶体 | 130 | 易升华 | 难溶于冷水,易溶于乙醇、乙醚 |
呋喃甲醇 | 98 | 液体 | 171 | 溶于水,乙醇、乙醚 |
①向三颈烧瓶中加入
②冷却后,向三颈烧瓶中加入适量水使其完全溶解。
③将溶液转入分液漏斗中,少量多次加入乙醚萃取,合并乙醚萃取液,得到有机相(乙醚萃取液)和水相。
④向有机相中加入无水硫酸镁固体,再进一步分离乙醚和呋喃甲醇。
⑤向水相中滴加浓盐酸,冷却,结晶,抽滤,洗涤得到粗品
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为
A.
(2)步骤①中反应温度保持在
(3)步骤③中少量多次加入乙醚的目的是
(4)步骤④中加入硫酸镁固体的作用是
(5)纯度测定:称取
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