单选题 适中0.65 引用2 组卷144
乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
(乙酰乙酸乙酯)
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。根据上述实验，下列说法不正确的是
(乙酰乙酸乙酯)| 相对分子质量 | 沸点/℃ |
| |
| 乙醇 | 46 | 78 | |
| 乙酸乙酯 | 88 | 77 | |
| 乙酰乙酸乙酯 | 130 | 180.4 |
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。根据上述实验，下列说法不正确的是
| A．步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠 |
| B．步骤ⅱ中，B处仪器应为球形冷凝管 |
| C．步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口流出 |
| D．步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃ |
2024·山东聊城·三模
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乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0 g Na，5.0 g细砂和18 mL二甲苯；加热使Na熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3 mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分10.4g。
回答下列问题：
(1)装置图中无水CaCl2的作用为_______ ；A、B处应安装的仪器分别为_______ (填名称)。
(2)步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为_______ 。
(3)乙酰乙酸乙酯(
)可与Na反应生成Na+
， 是因为其分子中标*号碳原子上的氢活性很强。从结构角度解释氢活性很强的原因为_______ 。步骤ⅲ中加入乙酸的目的为_______ 。
(4)步骤ⅲ中加入饱和食盐水、无水Na2SO4的目的分别为_______ ；_______ 。
(5)本实验的产率为_______ %。
(乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH
| 相对分子质量 | 沸点 | |
| 乙醇 | 46 | 78 |
| 乙酸乙酯 | 88 | 77 |
| 乙酰乙酸乙酯 | 130 | 180.4 |
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0 g Na，5.0 g细砂和18 mL二甲苯；加热使Na熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3 mL乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分10.4g。
回答下列问题：
(1)装置图中无水CaCl2的作用为
(2)步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为
(3)乙酰乙酸乙酯(
)可与Na反应生成Na+ ， 是因为其分子中标*号碳原子上的氢活性很强。从结构角度解释氢活性很强的原因为(4)步骤ⅲ中加入饱和食盐水、无水Na2SO4的目的分别为
(5)本实验的产率为
乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
i．向三颈烧瓶中加入
，
细砂和
二甲苯；加热使
熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体。
ii．迅速向三颈烧瓶中加入
乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
iii．向反应后的体系中加入
乙醇除去过量，过滤；向滤液中加入
乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水
，过滤；蒸馏，收集到目标馏分
。
回答下列问题：
(1)装置图中无水
的作用为___________ ；A、B处应安装的仪器分别为___________ 、___________ (填名称)。
(2)步骤i中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为___________ 。
(3)乙酰乙酸乙酯
可与Na反应生成
是因为其分子中标*号碳原子上的氢活性很强。从结构角度解释活性很强的原因为___________ 。
(4)步骤iii中加入乙酸的主要目的为___________ (用化学方程式表示)。
(5)步骤iii中加入饱和食盐水的作用为___________ 。
(6)本实验的产率为___________ 。
(乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH
| 相对分子质量 | 沸点/℃ | |
| 乙醇 | 46 | 78 |
| 乙酸乙酯 | 88 | 77 |
| 乙酰乙酸乙酯 | 130 |  |
i．向三颈烧瓶中加入
，细砂和二甲苯；加热使熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；冷却后，用倾析法除去上层液体。ii．迅速向三颈烧瓶中加入
乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。iii．向反应后的体系中加入
乙醇除去过量，过滤；向滤液中加入乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水，过滤；蒸馏，收集到目标馏分。回答下列问题：
(1)装置图中无水
的作用为(2)步骤i中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为
(3)乙酰乙酸乙酯
可与Na反应生成是因为其分子中标*号碳原子上的氢活性很强。从结构角度解释活性很强的原因为(4)步骤iii中加入乙酸的主要目的为
(5)步骤iii中加入饱和食盐水的作用为
(6)本实验的产率为
实验室制备乙酸乙酯的一种改进方法如下(装置如图所示，相关物质的数据见附表)。
其实验步骤为：
步骤1：在装有温度计的三颈烧瓶中加入少量一水合硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)和适量乙醇，混合均匀放入几颗沸石。向仪器A中加入一定量乙醇和乙酸的混合液，并向瓶中滴入一部分混合液，小火加热进行蒸馏。
步骤2：当温度达到80℃时，蒸馏管口有液体流出，再从仪器A中滴入剩余混合液，并维持反应温度在80~90℃之间，反应一段时间得到粗产品。
步骤3：粗产品用饱和氯化钙溶液洗涤2次，分出酯层，再加无水硫酸钠固体，过滤。
步骤4：滤液进行第二次蒸馏，收集相应温度的馏分。
(1)步骤1所加入的物质中，有一种是催化剂，其化学式为_______ 。仪器A的名称为_______ 。
(2)步骤2中适宜的加热方式为_______ 。冷凝管进水位置为_______ (填“a”或“b”)。
(3)步骤3中饱和氯化钙溶液的作用为_______ ，无水硫酸钠固体的作用为_______ 。
(4)步骤4中收集馏分的适宜温度为_______ ℃。
| 物质 | 乙醇 | 乙酸 | 乙酸乙酯 | 水 |
| 沸点/℃ | 78.3 | 117.9 | 77.1 | 100 |
| 密度/g·mL-1 | 0.785 | 1.049 | 0.901 | 0.997 |
步骤1：在装有温度计的三颈烧瓶中加入少量一水合硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)和适量乙醇，混合均匀放入几颗沸石。向仪器A中加入一定量乙醇和乙酸的混合液，并向瓶中滴入一部分混合液，小火加热进行蒸馏。
步骤2：当温度达到80℃时，蒸馏管口有液体流出，再从仪器A中滴入剩余混合液，并维持反应温度在80~90℃之间，反应一段时间得到粗产品。
步骤3：粗产品用饱和氯化钙溶液洗涤2次，分出酯层，再加无水硫酸钠固体，过滤。
步骤4：滤液进行第二次蒸馏，收集相应温度的馏分。
(1)步骤1所加入的物质中，有一种是催化剂，其化学式为
(2)步骤2中适宜的加热方式为
(3)步骤3中饱和氯化钙溶液的作用为
(4)步骤4中收集馏分的适宜温度为
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