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解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷292
3-硝基苯甲酰氯()能用于制染料和有机合成,一种实验室制备原理如图所示:

已知:①的沸点分别为80℃、78.6℃;②和3-硝基苯甲酰氯均易与水反应。
实验步骤:
ⅰ.在三颈烧瓶中加入3-硝基苯甲酸26.72g()、50 mL(0.42 mol)和200 mL无水苯;
ⅱ.加热至80~85℃搅拌回流5h;
ⅲ.反应完毕,减压回收,冷却,析出黄色晶体;
ⅳ.抽滤、洗涤、干燥、提纯,得22.26g产品。

请回答下列问题:
(1)三颈烧瓶洗涤干净后,组装仪器前必须进行的操作是____________;相对普通分液漏斗,仪器A的主要优点是____________
(2)本实验中,需要加入一定量的苯,其目的是____________
(3)无水氯化钙______(填“能”或“不能”)用碱石灰代替,其原因是____________
(4)磁振子起到的两个作用是____________
(5)抽滤装置如图所示,抽滤的先后操作顺序为a→c→b→d→g→______(填字母)。

a.安装仪器b.打开抽气泵开关c.修剪滤纸d.将固液混合物转移至布氏漏斗中
e.取下抽滤瓶上的橡皮管f.关闭抽气泵g.洗涤h.确认抽干
(6)本实验3-硝基苯甲酰氯的产率为______%。
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苯氧乙酸是制备除草剂(2,4-D)的原料。某小组设计方案制备苯氧乙酸,制备原理:

实验步骤:
步骤1:如图1装置(部分夹持及加热装置省略),在三颈瓶中加入3.8g氯乙酸和5mL水,开动搅拌,慢慢滴加饱和溶液(约需8mL),至溶液pH为7~8.然后加入2.5g苯酚,再慢慢滴加35%的NaOH溶液至反应混合液pH为12。

步骤2:将反应物在沸水浴中加热约0.5h.反应过程中pH会下降,应补加NaOH溶液,保持pH为11~12,在沸水浴上再继续加热30min,使反应完全。
步骤3:反应完毕后,将三口瓶移出水浴,趁热转入锥形瓶中,在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为2~3。
步骤4:在冰浴中冷却,析出固体,待结晶完全后,抽滤(如图2所示),粗产物用冷水洗涤2~3次,在60~65℃干燥,产量约3.0g。

回答下列问题:
(1)图1仪器A名称是___________,进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)步骤1中滴加试剂要“缓慢”,其原因是___________;能否用NaOH溶液替代溶液?答:___________(填“能”或“不能”),理由是___________
(3)本实验多次调节pH,其目的是___________
(4)相对酒精灯直接加热,步骤2用沸水浴加热的优点是___________。步骤3“趁热”转移的目的是___________
(5)步骤4抽滤的优点是___________;抽滤操作部分步骤如下:
①过滤完成后,先关闭抽气泵,然后再断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管。
②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中。
③开启抽气泵,抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁,防止液体泄漏。
④从漏斗中取出固体时,应小心地将漏斗从抽滤瓶上移除,并将漏斗管倒置,利用手的力量将固体和滤纸一同脱落到干净的表面上。
正确的先后操作顺序是___________(填序号)。
(6)本实验产率最接近___________(填字母)。
A.46%B.58%C.75%D.81%
乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等。实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺。已知:
苯胺乙酸酐冰醋酸乙酰苯胺
沸点为,微溶于水,易被氧化而变色。相对分子质量为93沸点为,相对分子质量为102沸点为,相对分子质量为60无色晶体,沸点为,难溶于冷水,易溶于乙醇等有机溶剂,相对分子质量为135
I.粗乙酰苯胺的制备
制备原理:
实验装置如图1所示(夹持装置略)。

实验步骤:将()乙酸酐、()冰醋酸加入三颈烧瓶中,在仪器B中加入()苯胺,逐滴滴加到三颈烧瓶中,边滴边搅拌,滴加完毕后小火加热。在搅拌下,趁热把反应混合物慢慢倒入冷水中,析出固体。将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。
II.乙酰苯胺的提纯
①将粗乙酰苯胺晶体加入盛有热水的烧杯中,加热至沸,使之溶解。
②稍冷却后,加入适量粉末状活性炭,充分搅拌后趁热进行抽滤。
③将滤液转移到干净烧杯中,冷却、抽滤,用少量冷水洗涤、抽滤。
④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重,质量为
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是___________,其作用为______________________
(2)本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为___________(填标号)。
A.100        B.250        C.500
(3)制备乙酰苯胺粗品过程中,将反应混合物倒入冷水中的目的是_________________
(4)提纯过程中步骤②中加入活性炭的目的是________________
(5)用图2所示装置进行提纯过程中步骤③中的抽滤和洗涤。请按正确的操作顺序补充完整(只进行一次洗涤操作):打开抽气泵→转移混合物至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→______________________→确认抽干→打开活塞K→关闭抽气泵。本实验多次采用抽滤操作,其优点是________
(6)本实验中乙酰苯胺的产率为___________%(保留三位有效数字)。
无水二氯化锰(MnCl2,极易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯)常用于铝合金冶炼、有机氯化物触媒等,某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl,沸点:51℃,与水反应生成CH3COOH和HCl为原料制备无水二氯化锰。实验步骤如下:
Ⅰ.将四水醋酸锰、乙酰氯和苯加入容器中,室温搅拌、静置一会,抽滤,得到无水醋酸锰;
Ⅱ.将无水醋酸锰、苯加入烧瓶中,滴加乙酰氯,加热回流,反应完全后,静置,抽滤、洗涤,得到无水二氯化锰粗产品。装置(夹持装置已省略)如图1所示;

Ⅲ.将无水二氯化锰粗产品进行纯化,得到无水二氯化锰。
回答下列问题:
(1)基态Mn2+核外电子排布式为___________;图1中,盛放乙酰氯的仪器名称为___________
(2)简述步骤Ⅰ能获得无水醋酸锰的原理:___________(语言叙述)。
(3)步骤Ⅱ除了生成无水二氯化锰外,还有(CH3CO)2O生成,写出该反应的化学方程式:___________
(4)步骤Ⅰ设置室温下反应,而步骤Ⅱ设置在加热回流下反应,其原因是___________
(5)抽滤和普通过滤装置如图2所示,简述抽滤的优点:___________(任写一种)。

(6)步骤Ⅲ纯化时,装置如图3所示:

①打开安全瓶上旋塞,打开抽气泵,关闭安全瓶上旋塞,开启加热器,进行纯化。请给纯化完成后的操作排序:纯化完成→(___________ )→(___________ )→(___________)→(___________ ) →将产品转至干燥器中保存,_______
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器,待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图3装置中U形管内NaOH固体的作用是___________(写一条即可)。
(7)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度;乙同学通。过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是___________(填“甲”或“乙”)同学的方法。

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