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解答题-工业流程题 较难0.4 引用2 组卷129
氯亚铂酸钾是合成绝大部分二价铂化合物的原料，广泛应用于电镀、医药中间体、催化剂前驱体等的制备。
已知：
氯亚铂酸钾(K2PtCl4)水溶性可溶 10 g/L(20℃)、不溶于乙醇、受热分解。
氯铂酸钾(K2PtCl6)溶于热水、微溶于冷水、几乎不溶于乙醇、乙醚。
氯铂酸(H2PtCl6)110℃时部分分解，150℃开始生成金属铂。
亚硝酸钾(KNO2)有一定还原性，还原性：KNO2弱于K2C2O4。
亚硝酸(HNO2)弱酸、不稳定、易分解。
利用Pt废料制备氯亚铂酸钾，流程如下：

(1)以下操作说法正确的是___________。
A．步骤①中王水可以用浓硫酸代替
B．步骤②利用硝酸的易挥发性，适合加强热
C．步骤③加入KCl能促进K2PtCl6晶体析出
D．步骤④用还原剂K2C2O4代替更好

(2)关于实验步骤说法错误的是___________。
A．步骤⑤利用酸性条件下亚硝酸的不稳定性
B．步骤⑥用正离子树脂交换是指和的交换
C．步骤⑦是氧化还原反应
D．最后得到的溶液中经蒸发能除去HCl

(3)步骤④发生时有红棕色气体生成，写出发生的化学反应方程式，并标出电子转移的方向和数目___________。
(4)步骤⑦得到的溶液中含和HCl，为了进一步得到晶体，需进一步蒸发浓缩(温度75℃附近)、冷却结晶、过滤、用乙醇洗涤、干燥得氯亚铂酸钾()成品。
①蒸发浓缩需要控制温度75℃附近的原因___________。
②洗涤操作中，用乙醇洗涤相比于用蒸馏水洗涤的优势是___________。
A．减小固体的溶解损失
B．除去固体表面吸附的杂质
C．乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
③实验室进行以上步骤不需要用到的仪器是___________。

A．                    B．                    C．                          D．

④步骤⑤已经得到含K2PtCl4的溶液，为什么需要再次进行步骤⑥⑦？___________。
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知识点：浓度对化学平衡移动的影响常见无机物的制备 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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NiSO4广泛应用于印染、医药、催化、电镀等方面。从某矿渣[成分为NiFe2O4(铁酸镍)、NiO、FeO、CaO、SiO2等]中回收NiSO4·xH2O的工艺流程如下。

已知：Ⅰ．在350℃分解生成和。
Ⅱ．NiSO4·xH2O易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液显酸性。
回答下列问题：
(1)“浸渣”的成分有、外，还含有___________(写化学式)。
(2)矿渣中部分FeO在空气中焙烧时反应生成的化学方程式为___________。
(3)向“浸取液”中加入NaF以除去溶液中(浓度为)，当溶液中时，除钙率为___________[已知]。
(4)有机萃取剂(RH)可用于对溶液中的金属离子进行富集与分离，如萃取的原理为，萃取剂与溶液的体积比()对溶液中、的萃取率影响如图所示，的最佳取值为___________。在___________(填“强碱性”“强酸性”或“中性”)介质中“反萃取”能使有机相再生而循环利用。

(5)①无机相得到的NiSO4溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作可得。下列说法正确的是___________ (填标号)。
A．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热
B．为得到较大NiSO4·xH2O晶体颗粒，宜用冰水快速冷却结晶
C．可通过抽滤提高过滤速度，并鼓入热风干燥，快速得到干燥晶体
D．向冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
②NiSO4在一定条件下可被氧化成难溶于水的NiOOH，其在镍镉(Ni-Cd)可充电电池中发生如下反应：，充电时阳极反应式为___________。
(6)采用热重分析法测定NiSO4·xH2O样品所含结晶水数目。
将样品在900℃下进行煅烧，失重率随时间变化如图所示，A点产物组成为，x的值为___________；C点产物的化学式为___________。
硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol-1)是重要的化工原料，已知它易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在40~45℃熔化，48℃分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。
I．制备Na2S2O3·5H2O
方法一：亚硫酸钠法。
反应原理：S+Na2SO3Na2S2O3
实验步骤：称取一定量的Na2SO3于烧杯中，溶于水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。
(1)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是___________。
(2)低温干燥的目的是___________。
(3)下列说法正确的是___________(填标号)。
A．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热
B．快速冷却，可析出较大晶体颗粒
C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
方法二：硫化碱法，装置如图。

(4)仪器C的名称是___________。
(5)装置C中，将Na2S和Na2CO3以2：1的物质的量之比配成溶液再通入SO2，便可制得Na2S2O3和CO2.反应的化学方程式为___________。
(6)装置B中盛放浓硫酸，除干燥气体外，装置B还起到的作用有___________。
(7)当pH计读数接近7.0时，应立即停止通SO2的原因是___________(用离子方程式表示)。
II．Na2S2O3的应用
(8)用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+浓度，步骤如下：取废水25.00mL，控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解。此时CrO全部转化为Cr2O；再加过量KI溶液，充分反应，加入淀粉溶液作指示剂，用0.020 0 mol·L-1的Na2S2O3标准溶液进行滴定，反应完全时，消耗Na2S2O3标准溶液体积为15.00mL。已知：I2+2S2O=S4O+2I-，则该废水中Ba2+的含量为___________g/L。
葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2，相对分子质量 455]是一种有机补锌剂，广泛应用于食药领域。某小组由葡萄糖制备葡萄糖酸锌的实验步骤如下：

已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性：
葡萄糖酸钙葡萄糖酸锌硫酸锌硫酸钙
水可溶于冷水，易溶于热水易溶微溶
乙醇微溶难溶
②葡萄糖酸锌稍高于 100℃即开始分解。

请回答：
(1)制备葡萄糖酸锌粗品(装置如图，夹持、控温装置略，恒压滴液漏斗中装的是Br2水)：
①恒压滴液漏斗需要打开活塞______ (填“a”、“b”或“a 和 b”)。
②装置c的名称______________________。
(2)下列有关说法正确的是           。
A．步骤Ⅰ中的 Br2水可以用 KMnO4酸性溶液代替
B．步骤Ⅱ反应完全的现象是不再产生气泡
C．步骤Ⅲ中趁热过滤弃去的滤渣是 CaCO3
D．步骤Ⅳ的一系列操作包括结晶、过滤、洗涤和干燥
(3)利用重结晶法可除去葡萄糖酸锌粗品中的硫酸钙杂质，提高产品的质量，选出葡萄糖酸锌重结晶过程中合理的操作并排序_______(操作步骤可选择，但不可重复使用)。
①蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②待晶体充分析出后，减压过滤
③将滤液冷却至室温，加入 10mL95%乙醇溶液并搅拌，促进晶体析出
④趁热减压过滤，除去不溶物
⑤在 50℃下用恒温干燥箱烘干，称重
⑥取烧杯加入 10mL 蒸馏水，加热至微沸，加入葡萄糖酸锌粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液
(4)测定产品纯度：取 mg 提纯后的产品溶于水配制成 100.00mL 溶液，取 25.00mL 置于锥形瓶中，向其中滴入少量 EBT 作为指示剂(遇 Zn2+生成 Zn—EBT)，再加入过量的 V1mL c1mol/L EDTA 无色溶液(遇 Zn2+生成 Zn—EDTA)，同时发生反应：
Zn—EBT(酒红色) + EDTA = Zn—EDTA(无色) + EBT(蓝色)，再用 c2mol/L Zn2+标准溶液滴定至终点，三次滴定平均消耗锌标准溶液 V2mL。
①滴定终点现象为____________________________ 。
②该产品的纯度为_________________________________(用含 m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)。

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