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解答题-实验探究题 较难0.4 引用2 组卷515
12-钨磷酸(，分子量：2880)是杂多化合物的代表物之一，实验室可通过乙醚萃取法合成。涉及的部分物质性质见下表：
物质性质
乙醚无色液体，密度比水小且难溶于水，沸点34.5℃
12-钨磷酸白色固体，能溶于水，常温下极易与乙醚形成密度大于水且难溶于水的油状醚合物
【制备步骤】
Ⅰ.12-钨磷酸钠()溶液的制备
取(分子量：330)和(分子量：178)于烧杯中，溶于80mL热水，边加热边搅拌下，向溶液中以细流加入14 mL浓盐酸，继续加热30 s。
Ⅱ.12-钨磷酸的制备
将烧杯中液体一并转移至分液漏斗中，加入205 mL乙醚及6 mL 6 mol/L的盐酸(均过量)，振荡后静置，液体分三层，分出最下层液体于仪器X中，在通风橱内，置于热水浴中加热蒸除少量乙醚，得白色12-钨磷酸固体8.64 g。

请回答下列问题：
(1)请用离子方程式表示步骤Ⅰ中12-钨磷酸钠的制备原理___________；
(2)“仪器X”为___________；
(3)步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是___________；
(4)步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为___________(填代号)；
a．乙醚       b．12-钨磷酸钠溶液       c．水       d．NaCl溶液
(5)步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是___________；
(6)制备出的12-钨磷酸常因有灰尘、纸屑等有机纤维杂质落入而形成蓝色的“杂多蓝”，出现这一现象时，加入适量过氧化氢或溴水可使其恢复。上述实验现象可体现出12-钨磷酸常温下具有较强的___________(填“氧化性”或“还原性”)；
(7)根据上述实验数据计算，该实验的产率为___________(设所得白色固体均为无水12-钨磷酸，结果保留两位有效数字)；
(8)通过对X-射线衍射结果分析，得到12-钨磷酸根离子结构如下图，请回答：

①W原子的配位数为___________；
②12-钨磷酸根离子中存在___________种处于不同化学环境的氧原子。
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知识点：根据n=m/M的相关计算物质制备的探究综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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实验室用苯和乙酸酐在氯化铝的催化作用下制备苯乙酮，反应方程式为：

制备过程中还有CH3COOH + AlCl3→ CH3COOAlCl2+ HCl↑等副反应。制备实验装置如图1，实验步骤如下：

I.制备苯乙酮：
在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30 mL无水苯(26.4g约0.338mol)。不断搅拌的条件下通过a装置慢慢滴加6 mL乙酸酐(6. 5g约0.064mol)和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，滴加完毕约需要20分钟。滴加完毕后使反应液缓缓加热回流1小时。
II.分离与提纯：
①将冷却后的三颈瓶置于冰水浴中，边搅拌边慢慢滴加一定量盐浓酸与冰水混合液，待瓶内固体全溶后移入分液漏斗中，静置分层，分液除去水层，得到有机层。
②水层用苯萃取两次，每次用苯15mL，将两次分液得到的有机层与①的有机层合并。
③将合并后有机层依次用10% 氢氧化钠、15mL水洗涤，分液，弃去无机层，再用无水MgSO4干燥，得到苯乙酮粗产品。
④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，，先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管，蒸馏收集198 -202°C馏分，产品质量约为5.0g。
主要反应试剂及产物的物理常数
名称、化学式相对分子质量颜色、状态熔点(°C)沸点(°C)密度(g/cm3)溶解度
H2O苯
乙酸酐(CH3CO)2O102无色液体-73139. 81.082强烈水解易溶
苯C6H678无色液体5.580.50.879难溶-
氯化铝AlCl3133. 5白色粉末194加压181升华2.44易溶易水解难溶
苯乙酮C6H5COCH3120无色液体20.52021.028微溶易溶
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；装置b的作用是_______。
(2)合成过程中要保证无水的操作环境，其理由是_______。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_______ (填标号)。
A．反应太剧剧烈B．液体太多搅不动
C．反应变缓慢D．副产物增多
(4)本实验所加苯是严重过量的，苯除了作反应物和提高乙酸酐转化率的作用外，你认为还起到的作用是_______；分离和提纯操作②的目的是_______。
(5)分离提纯步骤④中蒸馏收集苯乙酮产品时，改用空气冷凝管的原因是_______ ；步骤④操作也可以选择图2的装置进行减压蒸馏，其中毛细管的作用是 _______，该实验所得产品的实际产率是_______。(计算结果保留三位有效数字)
苯甲酸乙酯(   )是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。某化学兴趣小组通过酯化反应，以苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯。
Ⅰ.试剂相关性质如表：
苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯
常温性状无色晶体无色透明液体无色透明液体
沸点／℃249.078.0212.6
相对分子量12246150
溶解性微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂与水任意比互溶难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚
Ⅱ.实验装置如图(部分夹持装置以及加热装置已省去)
   
Ⅲ.实验步骤如下：
①加料：于100 mL三颈烧瓶中加入：9.8 g苯甲酸、15 mL(约0.25 mol)95%的乙醇和2 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。
②加热：小心缓慢加热回流约2 h后，改为蒸馏装置。
③除杂：将瓶中残液倒入盛有20 mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加进粉末，用pH试纸检验呈中性。
④分离萃取、干燥：分液，水层用10 mL乙醚萃取。合并有机层，加入物质X干燥。
⑤精馏：回收乙醚，加热蒸馏，收集211~213℃馏分，称量产物的质量为9.5 g。
回答下列问题：
(1)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)，仪器A的名称为___________；冷却水从___________(填“a”或“b”)口进入。
(2)写出该法制备苯甲酸乙酯的化学方程式___________。
(3)物质X应选择___________(填选项字母)。
A．碱石灰       B．无水       C．
(4)该反应装置中使用到了分水器，通过分水器不断分离除去反应生成的水，这样做的目的是___________。
(5)步骤④中分液操作叙述正确的是___________(填选项字母)。
A．向盛有水层的分液漏斗中加入乙醚，盖好玻璃塞，将分液漏斗倒转，用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗的下口活塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔
E．分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出
(6)通过计算，本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。
实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。
反应原理：
物质沸点/℃密度/(g·cm3)
苯甲酸249(100℃升华)1.27
苯甲酸乙酯212.61.05
乙醇78.30.79
环己烷80.80.78
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、20 mL环己烷、5 mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入60 mL乙醇(过量)，控制温度在65~70℃加热回流2 h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。
步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。
步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入至溶液呈中性。
步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入无水氯化钙，一段时间后过滤，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分，得到产品10.00 mL。
请回答下列问题：
(1)制备苯甲酸乙酯时，应采用的加热方式为___________，冷凝管中进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜的规格为___________(填标号)。
A．100 mLB．150 mLC．250 mLD．500 mL
(3)下列有关分水器的说法正确的是___________(填标号)。
A．使用分水器能够促使反应正向进行
B．分水器中的液面不再变化时，反应达到最大限度
(4)加入环己烷的目的是___________。
(5)步骤3中若加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是___________。
(6)步骤4中对水层用乙醚萃取分液后合并至有机层的目的是___________。
(7)本实验中苯甲酸乙酯的产率为___________(保留三位有效数字)。

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