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解答题-实验探究题 较难0.4 引用1 组卷168
三氯化铬(CrCl3)为紫色单斜晶体,熔点为83 ℃,易潮解,易升华,能溶于水但不易水解,高温下能被氧气氧化,工业上主要用作媒染剂和催化剂。在实验室中利用Cr2O3与CCl4反应制备无水CrCl3,并收集该反应产生的光气(COCl2),实验装置如图所示(夹持、加热及部分冷却装置已省略)。
实验步骤如下:

Ⅰ.检查完装置气密性后,按照图示装入药品,打开K1、K2、K3,通入氮气。
Ⅱ.一段时间后,关闭K3,将装置B加热到预定温度,再将装置A在85 ℃下进行水浴加热。
Ⅲ.待装置B中反应结束后,装置A、B停止加热;一段时间后,停止通入氮气。
Ⅳ.将装置C在30 ℃下进行加热,得到产物和光气。
已知:ⅰ.光气能溶于CCl4,易与水发生反应生成CO2和HCl。
ⅱ.有关物质的熔、沸点如下表:
化学式Cr2O3CrCl3CCl4COCl2
熔点/℃14351 152-23-118
沸点/℃40001 300768.2
回答下列问题:
(1)仪器d中盛有无水CaCl2固体,其作用为___________;若无仪器d和后续装置,仪器b的上管口可能出现的现象为___________
(2)通入N2除起到将装置内空气排出的作用外,还具有的作用为___________(写一条即可)。
(3)步骤Ⅳ中,将光气分离出的操作名称为___________
(4)B中得到产品的化学方程式为___________
(5)光气剧毒,该实验中用NaOH溶液吸收逸出的少量光气。也可以用乙醇处理COCl2,生成一种含氧酸酯(C2H5OCOOC2H5),用乙醇处理光气的化学方程式为___________
(6)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1gNa2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O存在,再加入1.1gKI,密塞,摇匀,于暗处静置5分钟后,加入1mL指示剂,用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。
已知:Cr2O+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O,2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。
①该实验可选用的指示剂名称为___________
②样品中无水三氯化铬的质量分数为___________
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知识点:常见物质的制备探究物质组成或测量物质的含量综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体,熔点为83℃,易潮解,易升华,不易水解,高温下易被氧气氧化,主要用作媒染剂和催化剂。工业上制取三氯化铬的流程如下:

请回答下列问题:
(1)650℃时,在反应器反应一段时间后,除产生CrCl3外,还有副产物剧毒的光气(COCl2)生成,该反应的化学方程式是_______________
(2)根据上述工艺原理,实验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)在高温下制备三氯化铬,部分实验装置如图所示(夹持装置略)。

①上图中通入的气体X是_________(填化学式)。目的是___________________
②装置A的烧杯中盛有________。目的是_________________________________
(3)样品中三氯化铬质量分数的测定
Ⅰ.称取样品0.3300 g,加水溶解并于250 mL容量瓶中定容。
Ⅱ.移取25.00 mL样品溶液于带塞的锥形瓶中,加热至沸腾后加入稍过量的Na2O2,稀释并加热煮沸,再加入过量H2SO4酸化,将Cr3氧化为Cr2O;再加入过量的KI固体,加塞摇匀,使铬完全以Cr3的形式存在。
Ⅲ.加入1 mL指示剂,用0.0250 mol·L1标准Na2S2O3溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准Na2S2O3溶液24.00 mL(已知:Cr2O+6I+14H=2Cr3+3I2+7H2O, 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI )
①滴定实验可选用的指示剂为______。滴定终点的现象为_____________________________
②样品中无水三氯化铬的质量分数为______%(结果保留三位有效数字)。
某小组查阅有关资料后,在实验室中利用Cr2O3和CCl4反应制备无水CrCl3,并收集该反应产生的光气(COCl2),实验装置如图所示(夹持、加热及部分冷却装置已省略)。

实验步骤如下:
Ⅰ.检查完装置气密性后,按照图示装入药品,打开K1、K2、K3,通入氮气;
Ⅱ.一段时间后,关闭K3,将装置B加热到预定温度,再将装置A在85°C下进行水浴加热;
Ⅲ.待装置B中反应结束后,装置A、B停止加热;一段时间后,停止通入氮气;
Ⅳ.将装置C在30°C下进行加热,得到产物光气;
Ⅴ.实验结束后,称量装置B中剩余固体质量为28.4 g。
已知:
i.光气能溶于CCl4,易与水发生反应生成CO2和HCl。
ii.有关物质的熔沸点如下表:

化学式

Cr2O3

CrCl3

CCl4

COCl2

熔点/°C

1435

1152

-23

-118

沸点/°C

4000

1300

76

8.2

回答下列问题:
(1)仪器a的名称为__________;仪器d中盛有无水CaCl2固体,其作用为___________,若无仪器d和后续装置,仪器b的上管口可能出现的现象为_________________
(2)通入N2除起到将装置内空气排出外,还具有的作用为___________(至少写一条)。
(3)步骤Ⅳ中,将光气分离出的操作名称为______________;加热方式为________________;加热时K1、K2、K3的状态为_____________________
(4)仪器b和仪器c均为冷凝管,但在实验中不能互换位置,原因为___________________
(5)B中得到产品的化学方程式为_____________________________
(6)本实验中CrCl3的产率为__________
三氯化铬是合成其它铬盐的重要原料,在无机合成和有机合成中有重要的作用,是合成饲料添加剂的主要成分,工业上主要用作媒染剂及催化剂。易溶于水,溶于乙醇,几乎不溶于乙醚,易潮解,易升华。在高温下能被氧气氧化,碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)且2 CrO42- + 2 H+⇌Cr2O72- + H2O。制三氯化铬的流程如下:


(1)三氯化铬碱性条件下被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)的离子反应方程式为__           
(2)已知CCl4沸点为57.6℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是_________________。
(3)用如图装置制备CrCl3时,主要步骤包括:①将产物收集到蒸发皿中;②加热反应管至400℃,开始向三颈烧瓶中通入氮气,继续升温到650℃;③三颈烧瓶中装入150mLCCl4,并加热CCl4,温度控制在50~60℃之间;④反应管出口端出现了CrCl3升华物时,切断加热管式炉的电源;⑤停止加热CCl4,继续通入氮气;⑥检查装置气密性。正确的操作顺序为:⑥→③→__________,步骤②中通如氮气的作用_______________。
(4)已知反应管中发生的主要反应有:Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2,因光气剧毒,实验需在通风橱中进行,并用乙醇处理COCl2,生成一种含氧酸酯(C5H10O3),用乙醇处理尾气的化学方程式_____                    
(5)样品中三氯化铬质量分数的测定称取样品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1gNa2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O72-存在,再加入1.1gKI,密塞,摇匀,于暗处静置5分钟后,加入1mL指示剂,用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。
已知:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O,2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。
①指示剂为___________,滴定终点的现象为________________________________。
②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸,加入Na2O2后也要加热煮沸,其主要原因是     
③样品中无水三氯化铬的质量分数为                       。(计算结果精确到0.1%)

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