解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷245
乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一，实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作：
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤；
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤；
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体；
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g；
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用___________加热(填字母)。
(2)①中需使用冷水，目的是___________ 。
(3)②中饱和碳酸氢钠的作用是___________ ，以便过滤除去难溶杂质。
(4)④采用的纯化方法为___________ 。
(5)本实验的产率是___________ %。
| 水杨酸 | 醋酸酐 | 乙酰水杨酸 | |
| 熔点/℃ | 157～159 | -72～-74 | 135～138 |
| 相对密度/(g·cm-3) | 1.44 | 1.10 | 1.35 |
| 相对分子质量 | 138 | 102 | 180 |
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤；
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤；
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体；
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g；
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用___________加热(填字母)。
| A．热水浴 | B．酒精灯 | C．煤气灯 | D．电炉 |
(3)②中饱和碳酸氢钠的作用是
(4)④采用的纯化方法为
(5)本实验的产率是
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乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如图：
已知：①醋酸酐遇水生成醋酸。
②水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水。
③主要试剂和产品的物理常数(见表)：
实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体4.9g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用___ 加热。(填标号)
A.煤气灯 B.酒精灯 C.热水浴 D.电炉
(2)若实验在如图装置中进行：仪器a的名称是___ ，仪器b的名称是___ 。
(3)①中需使用冷水，目的是___ 。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是___ ，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为___ 。
(6)本实验的产率是___ 。(计算结果保留3位有效数字)
(7)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应)：
①称取阿司匹林样品ag；
②将样品研碎，溶于V1mLxmol/LNaOH溶液(过量)并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；
③向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为ymol/L的标准盐酸滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。
Ⅰ.写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：___ 。
Ⅱ.阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为：___ 。
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点(℃) | 相对密度/(g·cm-3) |
| 水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 1.44 |
| 醋酸酐 | 102 | 139.4(沸点) | 1.10 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 1.35 |
②水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水。
③主要试剂和产品的物理常数(见表)：
实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体4.9g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用
A.煤气灯 B.酒精灯 C.热水浴 D.电炉
(2)若实验在如图装置中进行：仪器a的名称是
(3)①中需使用冷水，目的是
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是
(5)④采用的纯化方法为
(6)本实验的产率是
(7)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应)：
①称取阿司匹林样品ag；
②将样品研碎，溶于V1mLxmol/LNaOH溶液(过量)并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；
③向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为ymol/L的标准盐酸滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。
Ⅰ.写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：
Ⅱ.阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为：
工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林(乙酰水杨酸)。
【反应原理】
【物质性质】
【实验流程】
实验过程：在
锥形瓶中加入水杨酸
及醋酸酐
，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加
浓硫酸后加热，维持瓶内温度在
条件下，充分反应。稍冷后进行如下操作．
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。
②在所得固体中加入
饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤、洗涤、干燥得粗产品。
④粗产品经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体
。
回答下列问题：
(1)下列玻璃仪器中，操作①中需使用的有________ (填选项字母)
(2)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____________________________ 。
(3)③中如何洗涤粗产品(具体操作)_____________________________________________ 。
(4)若要检验粗产品中是否含有水杨酸，可取少许粗产品加入几滴乙醇使其溶解，再滴加入1～2滴______ 溶液．观察是否发生显色反应。
(5)④采用的纯化方法为_____________________________________________ 。
(6)本实验的产率是_______________ %。
【反应原理】
【物质性质】
名称 | 相对分子质量 | 熔点( | 溶解度( |
水杨酸 | 138 | 159 | 微溶于冷水，易溶于热水 |
乙酸酐 | 102 |
| 在水中逐渐分解 |
乙酰水杨酸 | 180 | 135～138 | 微溶于水 |
水
实验过程：在
锥形瓶中加入水杨酸及醋酸酐，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加浓硫酸后加热，维持瓶内温度在条件下，充分反应。稍冷后进行如下操作．①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入
冷水中，析出固体，过滤。②在所得固体中加入
饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤、洗涤、干燥得粗产品。
④粗产品经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体
。回答下列问题：
(1)下列玻璃仪器中，操作①中需使用的有
(2)②中饱和碳酸氢钠的作用是
(3)③中如何洗涤粗产品(具体操作)
(4)若要检验粗产品中是否含有水杨酸，可取少许粗产品加入几滴乙醇使其溶解，再滴加入1～2滴
(5)④采用的纯化方法为
(6)本实验的产率是
乙酰水杨酸俗称阿司匹林(
)，是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为
。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐
为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：
主要试剂和产品的物理常数如表：
Ⅰ．制备过程：在锥形瓶中加入适量水杨酸及醋酸酐，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加少量浓硫酸后加热，维持瓶内温度在85℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
步骤①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。
步骤②所得结晶粗品加入适量饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
步骤③滤液中加___________后冷却、过滤即得粗产品。
请回答：
(1)步骤①中需使用冷水，目的是___________ 。
(2)步骤②中饱和碳酸氢钠的作用是___________ ，以便过滤除去难溶杂质。写出难溶高分子杂质的结构简式___________ 。
(3)步骤③中所加试剂为___________(填编号)。
Ⅱ．粗产品纯化过程：用重结晶方法提纯粗产品的流程如下：
加热回流装置如图：
(4)仪器X的名称为___________ 。
(5)冷凝水的流进方向是___________ (填“a”或“b”)。
)，是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：主要试剂和产品的物理常数如表：
| 名称 | 相对分子质量 | 塎点或沸点/℃ | 水 | 相对密度/g∙cm-3 |
| 水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 微溶 | 1.44 |
| 乙酸酑 | 102 | -74(熔)139.4(沸) | 反应 | 1.10 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 微溶 | 1.35 |
步骤①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。
步骤②所得结晶粗品加入适量饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
步骤③滤液中加___________后冷却、过滤即得粗产品。
请回答：
(1)步骤①中需使用冷水，目的是
(2)步骤②中饱和碳酸氢钠的作用是
(3)步骤③中所加试剂为___________(填编号)。
| A．冷水 | B．浓盐酸 | C． 溶液 | D．无水乙醇 |
Ⅱ．粗产品纯化过程：用重结晶方法提纯粗产品的流程如下：
加热回流装置如图：
(4)仪器X的名称为
(5)冷凝水的流进方向是
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