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解答题-实验探究题 适中0.65 引用2 组卷279
硼氢化钠是一种潜在储氢剂,在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下,请结合信息回答问题。

性质

固体,可溶于异丙胺或水,常温下与水缓慢反应,与酸剧烈反应,强碱环境下能稳定存在固体,强还原性,与水剧烈反应产生固体,难溶于异丙胺,常温下与水剧烈反应
Ⅰ.的制备
先打开,向装置中鼓入,然后升温到110℃左右,打开搅拌器快速搅拌,将融化的Na快速分散到石蜡油中,然后升温到200℃,关闭,打开通入,充分反应后制得。然后升温到240℃,持续搅拌下通入,打开,向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为,沸点为68℃],充分反应后,降温后离心分离得到的固体混合物。

(1)仪器A的名称是__________
(2)写出的化学反应方程式__________
(3)将Na分散到石蜡油中的目的是__________
Ⅱ.的提纯
(4)可采用索氏提取法提纯,其装置如图所示。实验时将的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中异丙胺(熔点:℃,沸点:33℃)受热蒸发,蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管3返回烧瓶,从而实现连续萃取。当萃取完全后,__________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。

(5)分离异丙胺和并回收溶剂的方法是__________
Ⅲ.的纯度分析[已知]
步骤1:取产品(杂质不参与反应),将产品溶于X溶液后配成溶液,取置于碘量瓶中,加入溶液充分反应。(反应为
步骤2:向步骤1所得溶液中加入过量的KI溶液,用稀硫酸溶液调节pH,使过量转化为,冷却后暗处放置数分钟。(反应为
步骤3:向步骤2所得溶液中加缓冲溶液调pH约为5.0,加入几滴淀粉指示剂,用标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为。(反应为
(6)X溶液为__________(写化学式)。
(7)产品中的纯度为__________%。
23-24高三上·辽宁沈阳·阶段练习
知识点:酸碱中和滴定原理的应用常用仪器及使用综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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硼氢化钠(NaBH4)具有强还原剂,可溶于异丙胺或水,强碱环境下能稳定存在。实验室制备、提纯及分析NaBH4的实验过程如下。

(1)NaBH4的制备:先打开K2,向装置中鼓入N2,然后升温到110℃左右,打开搅拌器快速搅拌,将融化的Na快速分散到石蜡油中,然后升温到200℃,关闭K2,打开K1通入H2,充分反应后制得NaH。然后升温到240℃,持续搅拌下通入N2,打开K3向三颈瓶中滴入B(OCH3)3(硼酸三甲酯,沸点68℃),充分反应后,降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。
①NaH与B(OCH3)3反应的化学方程式为___________
②下列说法正确的是___________(填标号)。
A.鼓入N2可以防止Na、NaH、NaBH4等被氧化
B.搅拌并将Na分散到石蜡油中可以加快H2与钠的反应速率
C.取200℃时的产物加入水中,观察是否有H2产生,从而判断NaH中是否含有Na
D.快速滴入B(OCH3)3有利于提高转化率
(2)NaBH4的提纯:采用索氏提取法提纯,其装置如图所示。

①实验时将NaBH4和CH3ONa的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中异丙胺(沸点33℃)受热蒸发,蒸汽沿导管___________(填“2”或“3”)上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管___________(填“2”或“3”)返回烧瓶,从而实现连续萃取。当萃取完全后,NaBH4___________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
②分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂的方法是___________
(3)的纯度分析:取产品(假设杂质不参与反应)溶于溶液后配成200溶液,取置于碘量瓶中,加入溶液充分反应;向上述溶液中加入过量的溶液,用溶液调节,冷却后暗处放置数分䌺;继续加入缓冲溶液约为5.0,以淀粉为指示剂,平均消耗标准溶液(发生反应)。
①根据所给试剂,判断溶液和缓冲溶液依次为______________________(填标号)。
A.稀硫酸
B.溶液
C.混合液(溶质物质的量之比为1:1)
D.混合液(溶质物质的量之比为1:1)
②加入“溶液X2”后,发生的主要反应的离子方程式为___________
③产品中的纯度为___________。滴入标准溶液时若长时间振荡可能导致测定结果___________(填“偏高”或“偏低”)。
硼氢化钠是一种潜在储氢剂,在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下。
Ⅰ.的制备
利用如图甲装置(加热及夹持装置略)进行操作:

(ⅰ)打开,鼓入,升温到110℃,快速搅拌,将融化的Na快速分散到石蜡油中;
(ⅱ)升温到200℃,关闭,打开通入,充分反应后制得
(ⅲ)升温到240℃,持续搅拌下通入,打开滴入硼酸三甲酯[分子式为];
(ⅳ)降温后,分离得到的固体混合物。
已知:
:可溶于异丙胺或水,常温下与水缓慢反应,强碱环境下能稳定存在
:难溶于异丙胺
异丙胺:有机溶剂,沸点:33℃
Ⅱ.的提纯
可采用索氏提取法提纯,其装置如图乙所示,实验时将的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管返回烧瓶,从而实现连续萃取。

Ⅲ.纯度分析
步骤1:取m g产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液,取置于碘量瓶中,加入溶液充分反应。(
步骤2:向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液,用稀硫酸调节pH,使过量转化为,冷却后于暗处放数分钟。
步骤3:将步骤2所得混合液调pH约为5.0,加入几滴淀粉,用标准溶液滴定至终点,消耗溶液。(
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是__________
(2)写出反应的化学方程式__________
(3)下列有关说法不正确的是__________。
A.中氢化合价相同B.装置甲应该处于无水、无氧的反应环境
C.装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2上升D.萃取完全后,在圆底烧瓶中

(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→__________→__________→a→__________→__________→__________。
a.加液至“0”刻度以上
b.调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方,记录读数
c.倾斜转动滴定管,使标准液润湿滴定管内壁,将润洗液从下口排出
d.赶出尖嘴部分气泡
e.向碱式滴定管中加标准液
f.向酸式滴定管中加标准液
g.左手控制活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶
h.左手振荡锥形瓶,右手控制活塞(或挤压玻璃珠)
(5)产品中的纯度为__________%。
硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末,容易吸水潮解,在有机合成中被称为“万能还原剂”。制备硼氢化钠的流程如图:

步骤Ⅰ:硼酸三甲酯[B(OCH3)3]的制备。将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中,然后缓慢地加入浓硫酸,振荡,在烧瓶上加装分馏柱a,用电炉经水浴锅加热,回流2小时,收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图所示(夹持装置略去,下同)。已知:硼酸三甲酯能与水或水蒸气反应。

(1)直形冷凝管冷却水应从_______(填“b”或“c”)接口进入。
(2)浓硫酸的作用是_______
(3)图中圆底烧瓶中主要的反应化学方程式为_______
(4)U形管中碱石灰的作用是_______
步骤Ⅱ:NaBH4的制备。在240℃条件下,硼酸三甲酯[B(OCH3)3]与NaH反应制取NaBH4,同时生成CH3ONa。
步骤Ⅲ:分离提纯NaBH4。已知:NaBH4可溶于异丙胺(熔点:-101℃,沸点:33℃),甲醇钠(沸点:450℃)不溶于异丙胺。萃取时可采用索氏提取法,其装置如图所示。实验时将步骤Ⅱ的产物放入滤纸套筒1中,烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现连续萃取。

(5)当萃取完全后,硼氢化钠在_______(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(6)分离NaBH4并回收溶剂,采用的方法是_______
(7)某同学欲通过硼氢化钠与水反应生成氢气的体积来测定硼氢化钠产品的纯度(杂质与水不反应)。已知硼氢化钠与水反应的化学方程式为NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑。该同学称取0.7 g样品,测得生成气体的体积为1.4 L(已折算为标准状况),则样品中硼氢化钠的纯度为_______%(结果保留两位有效数字)。

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