解答题-实验探究题 适中0.65 引用2 组卷279
硼氢化钠是一种潜在储氢剂,在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下,请结合信息回答问题。
Ⅰ.的制备
先打开,向装置中鼓入,然后升温到110℃左右,打开搅拌器快速搅拌,将融化的Na快速分散到石蜡油中,然后升温到200℃,关闭,打开通入,充分反应后制得。然后升温到240℃,持续搅拌下通入,打开,向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为,沸点为68℃],充分反应后,降温后离心分离得到和的固体混合物。
(1)仪器A的名称是__________ 。
(2)写出与的化学反应方程式__________ 。
(3)将Na分散到石蜡油中的目的是__________ 。
Ⅱ.的提纯
(4)可采用索氏提取法提纯,其装置如图所示。实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中异丙胺(熔点:℃,沸点:33℃)受热蒸发,蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管3返回烧瓶,从而实现连续萃取。当萃取完全后,在__________ (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)分离异丙胺和并回收溶剂的方法是__________ 。
Ⅲ.的纯度分析[已知]
步骤1:取产品(杂质不参与反应),将产品溶于X溶液后配成溶液,取置于碘量瓶中,加入溶液充分反应。(反应为)
步骤2:向步骤1所得溶液中加入过量的KI溶液,用稀硫酸溶液调节pH,使过量转化为,冷却后暗处放置数分钟。(反应为)
步骤3:向步骤2所得溶液中加和缓冲溶液调pH约为5.0,加入几滴淀粉指示剂,用标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为。(反应为)
(6)X溶液为__________ (写化学式)。
(7)产品中的纯度为__________ %。
性质 | 固体,可溶于异丙胺或水,常温下与水缓慢反应,与酸剧烈反应,强碱环境下能稳定存在 | 固体,强还原性,与水剧烈反应产生 | 固体,难溶于异丙胺,常温下与水剧烈反应 |
先打开,向装置中鼓入,然后升温到110℃左右,打开搅拌器快速搅拌,将融化的Na快速分散到石蜡油中,然后升温到200℃,关闭,打开通入,充分反应后制得。然后升温到240℃,持续搅拌下通入,打开,向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为,沸点为68℃],充分反应后,降温后离心分离得到和的固体混合物。
(1)仪器A的名称是
(2)写出与的化学反应方程式
(3)将Na分散到石蜡油中的目的是
Ⅱ.的提纯
(4)可采用索氏提取法提纯,其装置如图所示。实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中异丙胺(熔点:℃,沸点:33℃)受热蒸发,蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管3返回烧瓶,从而实现连续萃取。当萃取完全后,在
(5)分离异丙胺和并回收溶剂的方法是
Ⅲ.的纯度分析[已知]
步骤1:取产品(杂质不参与反应),将产品溶于X溶液后配成溶液,取置于碘量瓶中,加入溶液充分反应。(反应为)
步骤2:向步骤1所得溶液中加入过量的KI溶液,用稀硫酸溶液调节pH,使过量转化为,冷却后暗处放置数分钟。(反应为)
步骤3:向步骤2所得溶液中加和缓冲溶液调pH约为5.0,加入几滴淀粉指示剂,用标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为。(反应为)
(6)X溶液为
(7)产品中的纯度为
23-24高三上·辽宁沈阳·阶段练习
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硼氢化钠是一种潜在储氢剂,在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下。
Ⅰ.的制备
利用如图甲装置(加热及夹持装置略)进行操作:(ⅰ)打开,鼓入,升温到110℃,快速搅拌,将融化的Na快速分散到石蜡油中;
(ⅱ)升温到200℃,关闭,打开通入,充分反应后制得;
(ⅲ)升温到240℃,持续搅拌下通入,打开滴入硼酸三甲酯[分子式为];
(ⅳ)降温后,分离得到和的固体混合物。
已知:
:可溶于异丙胺或水,常温下与水缓慢反应,强碱环境下能稳定存在
:难溶于异丙胺
异丙胺:有机溶剂,沸点:33℃
Ⅱ.的提纯
可采用索氏提取法提纯,其装置如图乙所示,实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管返回烧瓶,从而实现连续萃取。Ⅲ.纯度分析
步骤1:取m g产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液,取置于碘量瓶中,加入的溶液充分反应。()
步骤2:向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液,用稀硫酸调节pH,使过量转化为,冷却后于暗处放数分钟。
步骤3:将步骤2所得混合液调pH约为5.0,加入几滴淀粉,用标准溶液滴定至终点,消耗溶液。()
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是__________ 。
(2)写出与反应的化学方程式__________ 。
(3)下列有关说法不正确的是__________。
(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→__________ →__________→a→__________→__________→__________。
a.加液至“0”刻度以上处
b.调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方,记录读数
c.倾斜转动滴定管,使标准液润湿滴定管内壁,将润洗液从下口排出
d.赶出尖嘴部分气泡
e.向碱式滴定管中加标准液
f.向酸式滴定管中加标准液
g.左手控制活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶
h.左手振荡锥形瓶,右手控制活塞(或挤压玻璃珠)
(5)产品中的纯度为__________ %。
Ⅰ.的制备
利用如图甲装置(加热及夹持装置略)进行操作:(ⅰ)打开,鼓入,升温到110℃,快速搅拌,将融化的Na快速分散到石蜡油中;
(ⅱ)升温到200℃,关闭,打开通入,充分反应后制得;
(ⅲ)升温到240℃,持续搅拌下通入,打开滴入硼酸三甲酯[分子式为];
(ⅳ)降温后,分离得到和的固体混合物。
已知:
:可溶于异丙胺或水,常温下与水缓慢反应,强碱环境下能稳定存在
:难溶于异丙胺
异丙胺:有机溶剂,沸点:33℃
Ⅱ.的提纯
可采用索氏提取法提纯,其装置如图乙所示,实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管返回烧瓶,从而实现连续萃取。Ⅲ.纯度分析
步骤1:取m g产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液,取置于碘量瓶中,加入的溶液充分反应。()
步骤2:向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液,用稀硫酸调节pH,使过量转化为,冷却后于暗处放数分钟。
步骤3:将步骤2所得混合液调pH约为5.0,加入几滴淀粉,用标准溶液滴定至终点,消耗溶液。()
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是
(2)写出与反应的化学方程式
(3)下列有关说法不正确的是__________。
A.和中氢化合价相同 | B.装置甲应该处于无水、无氧的反应环境 |
C.装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2上升 | D.萃取完全后,在圆底烧瓶中 |
(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→
a.加液至“0”刻度以上处
b.调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方,记录读数
c.倾斜转动滴定管,使标准液润湿滴定管内壁,将润洗液从下口排出
d.赶出尖嘴部分气泡
e.向碱式滴定管中加标准液
f.向酸式滴定管中加标准液
g.左手控制活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶
h.左手振荡锥形瓶,右手控制活塞(或挤压玻璃珠)
(5)产品中的纯度为
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