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解答题-实验探究题 较难0.4 引用2 组卷239
乙酰苯胺俗称退热冰，是常用的化工原料和重要的化学试剂。某实验小组拟用一定量的乙酸和苯胺制备一定量的乙酰苯胺，具体实验步骤如下：

步骤1：安装装置，检查好气密性后向100mL三颈烧瓶中加入5.0mL苯胺、7.4mL乙酸(足量)和0.1g锌粉，加入沸石后，加热微沸回流，控制温度计温度为105C左右，反应40~60min。
步骤2：冷却后取下三颈烧瓶，搅拌下趁热倒入100mL冷水中，剧烈搅拌，冷却至室温，抽滤，压干。用5~10mL冷水洗涤，抽滤，压干，得到粗品。
步骤3：粗产品用150mL热水溶解，稍冷后，加入约0.2g活性炭，搅拌下加热煮沸1~2min，趁热抽滤，将滤液自然冷却至室温，晶体析出，抽滤，压干，干燥，称重。
已知：

相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g/mL)溶解性
乙酸6016.6117.91.05能溶于水、乙醇、乙醚
苯胺93-61841.022微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺1351143041.12微溶于冷水，能溶于热水
回答下列问题
(1)Ⅱ处空白位置应选择的仪器为___________(填“蛇形冷凝管”“球形冷凝管”或“直形冷凝管”)；反应开始后发现忘加沸石，正确的操作为___________。
(2)步骤1中，发生反应的化学方程式是___________；温度计控温在105℃的原因是___________。
(3)步骤2中，用冷水进行洗涤的原因是___________。
(4)步骤3中，趁热抽滤的目的是___________。
(5)步骤3中，得到纯净乙酰苯胺6.3g，则实验产率为___________(结果保留2位有效数字)。
23-24高三上·河北石家庄·阶段练习
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知识点：根据n=m/M的相关计算取代反应常见有机物的制备综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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乙酰苯胺是一种无色有闪光的小叶状固体或白色晶性粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂。乙酰苯胺的一种制备原理为：

有关物质的性质如下表：
名称相对分子质量性状密度沸点/℃溶解度备注
苯胺93无色油状液体1.02184.4微溶于水，易溶于乙醇、乙醚易被氧化
乙酸60无色液体1.05118.1易溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺135白色晶体1.22304微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚
实验步骤：
【步骤1】如图所示，在圆底烧瓶中加入无水苯胺、冰醋酸、锌粉，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使温度计温度控制在左右，反应约，当反应基本完成时，停止加热。

【步骤2】将圆底烧瓶中的液体转入烧杯中，加入水，搅拌加热至沸腾，使粗品完全溶解。
【步骤3】稍冷后，加入活性炭，并煮沸，趁热抽滤除去活性炭。
【步骤4】将滤液倒入烧杯中，自然冷却，析出晶体。抽滤、洗涤、干燥得产品，称其质量。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称_____。
(2)【步骤1】加热可用_____(填“水浴”或“油浴”)。
(3)制备过程中加入锌粉的作用为_____。
(4)从化学平衡的角度分析，使用刺形分馏柱并控制分馏柱上端的温度在左右的原因：_____。
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，【步骤3】中加入活性炭吸附有色杂质，加入活性炭需要待沸腾的溶液稍冷却后再加入，其目的是_____。
(6)该实验最终得到纯品，则乙酰苯胺的产率为_____(保留一位小数)。
(7)乙酰苯胺可以在热溶液中发生水解，写出其反应方程式：_____。
(8)当制备少量乙酰苯胺时，常用图所示的微型仪器组装成实验装置制备。当观察到_____现象时，反应基本结束。
乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是礦胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙耽苯胺的制备原理为:
   
实验参数：

名称

相对分子质量

性状

密度g/cm3

沸点/。C

溶解度

苯胺

93

无色油状液体，具有还原性

1.02

184.4

微溶于水

易溶于乙醇、乙醚等

乙酸

60

无色液体

1.05

118.1

易溶于水

易溶于乙醇、乙醚

乙酰苯胺

135

白色晶体

1.22

304

微溶于冷水，溶于热水

易溶于乙醇、乙醚

注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
   
实验步骤:
步骤1:在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30mL，冰醋酸15.4mL，锌粉0.100g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制。在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。
步骤2:在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是________。
a. 25ml                 b. 50ml               c. 150ml               d. 200ml
(2)实验中加入少量锌粉的目的是_________________________________。
(3)步骤1加热可用____________(填“水浴”、“油浴”或“直接加热”):从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因___________________。
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是_______(填序号)。
a.用少量冷水洗               b.用少量热水洗                  c.用酒精洗
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下:热水溶解、_______、过滤、洗涤、干燥(选取正确的操作并排序)。
a.蒸发结晶        b.冷却结晶                 c.趁热过滤            d.加入活性炭
(6)该实验最终得到纯品9.18g，则乙酰苯胺的产率是_____________％(结果保留一位小数)
乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：

实验参数：
名称苯胺乙酸乙酰苯胺
式量9360135
性状无色油状液体，具有还原性无色液体白色晶体
密度/(g·cm-3)1.021.051.22
沸点/℃184.4118.1304
溶解度微溶于水易溶于水微溶于冷水，溶于热水
易溶于乙醇、乙醚等易溶于乙醇、乙醚易溶于乙醇、乙醚
实验装置如图：

注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤：
步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30 mL，冰醋酸15.4 mL，锌粉0.100 g， 安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。
步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中物料以细流状倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是_______(填字母)。
a.25 mL　 　        b.50 mL　 　          c.150 mL　 　          d.200 mL
(2)实验中加入少量锌粉的目的是_______。
(3)步骤1加热可用_______(填“水浴”“油浴”或“直接加热”)。从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因是_______。
(4)步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是_______。洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是_______(填字母)。
a.用少量冷水洗          b.用少量热水洗       c.先用冷水洗，再用热水洗          d.用酒精洗
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、_______、过滤、洗涤、干燥(选取正确的操作并排序)。
a.蒸发结晶          b.冷却结晶       c.趁热过滤          d.加入活性炭
(6)该实验最终得到纯品9.18 g，则乙酰苯胺的产率是_______%(结果保留一位小数)。

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