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解答题-实验探究题 适中0.65 引用4 组卷868
1-溴丁烷可用于合成抗胆碱药物、制备压敏色素、热敏色素等功能性色素,是一种重要的化工原料。可通过如图方法制备:

   

CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O
NaBr+H2SO4HBr↑+NaHSO4
实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去),步骤如下:
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入15mL水,滴入20mL浓硫酸,混合冷却至室温后,加入7.5mL正丁醇,混合均匀。
Ⅱ.加入15g研细的NaBr,充分摇动,加入沸石,加热回流40min。
Ⅲ冷却,改用蒸馏装置,蒸出1-溴丁烷粗品。
Ⅳ.粗品倒入分液漏斗中,经水洗、浓硫酸洗、水洗、Na2CO3溶液洗、水洗后,分液,加入无水CaCl2干燥。
Ⅴ.蒸馏,得到8.0g产品。
已知相关物质信息:
物质性状密度/(g•cm3)沸点/℃溶解性
1-溴丁烷无色液体1.28101.6不溶于水,易溶于醇、醚
正丁醇无色液体0.80117.6微溶于水,溶于醇、醚
※醇、醚易溶于浓硫酸。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是________,B的作用是________,其中导管不能伸入液面以下的原因是_______
(2)实验装置中应选用的圆底烧瓶规格为_______
A.25mLB.50mLC.100mLD.250mL

(3)步骤Ⅰ~Ⅱ中,所用硫酸浓度不宜过高,混合后需冷却至室温,加入NaBr后充分摇动。这些操作是为了避免生成_________(填化学式)。
(4)写出一个本实验可能发生的有机副反应化学方程式_________
(5)步骤Ⅳ中,用Na2CO3溶液洗去_________
(6)产品中溴原子的检验所需试剂依次为________。(试剂名称)
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知识点:醇的取代反应常用仪器及使用方法物质分离、提纯综合应用常见有机物的制备 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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1-溴丁烷常用作稀有元素萃取剂、烃化剂及合成染料和香料的有机原料。实验室制备1-溴丁烷的反应、主要装置和有关数据如下:NaBr+H2SO4NaHSO4+HBr↑、CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O。
      
相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度(g/cm3溶解性
正丁醇74-89.8117.70.81微溶于水,易溶于浓硫酸和有机溶剂
1-溴丁烷137-112.4101.61.28不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂
浓硫酸9810.33381.84易溶于水
实验步骤:
在仪器A中加入10mL水,边搅拌边缓慢滴加20mL过量的浓硫酸,冷却至室温。再依次加入7.4g正丁醇、16.5g研细的溴化钠和几粒沸石。在不断搅拌下,用图1所示装置小火加热回流90min,得到粗品。
将粗品依次用15mL水、7mL浓硫酸、10mL水、10mL饱和碳酸氢钠溶液、10mL水洗涤并分液,分出的产物用无水氯化钙充分干燥,滤除氯化钙固体,用图2所示装置加热蒸馏,收集99~103℃的馏分,得纯净1-溴丁烷9.3g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是___________。仪器B与仪器C___________(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)NaOH溶液的作用是___________
(3)粗品经第一次水洗后,所得产物略带红棕色,其原因是___________
用浓硫酸洗涤的主要目的是___________,在用浓硫酸洗涤、分液的操作中,待液体分层后,产物应从分液漏斗的___________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)产品用浓硫酸洗涤后,不直接用饱和碳酸氢钠溶液洗涤而先用水洗,其原因是___________
(5)本实验最可能产生两种有机副产物,任写其中一种副产物的结构简式___________
(6)本实验中,1-溴丁烷的产率为___________(保留三位有效数字)。
1-溴丁烷是无色透明液体,可用作制药、染料、功能性色素、香料等的原料,也可作半导体中间原料。其实验室制备原理及流程如图:
KBr+H2SO4HBr+KHSO4
C4H9OH+HBr C4H9Br+H2O

可能用到的有关数据及信息如下表:
名称相对分子质量沸点/℃密度(g/cm3)水中溶解性浓硫酸中溶解性
正丁醇74117.70.8098微溶能溶
1-溴丁烷137101.61.266微溶不溶
正丁醚1301420.7689不溶反应成盐
回答下列问题:
(1)操作Ⅰ是用如图所示实验装置,加热仪器A中的反应物制备1-溴丁烷(加热和夹持装置均略去)。

①仪器B的作用是_________
②若浓硫酸太浓或加热A时温度过高,均会产生大量红棕色气体,原因是________(用化学方程式表示);该制备反应中产生的有机副产物除正丁醚外,还可能有_______(填结构简式)。
③图中装置有一处错误,请提出改进建议:__________
(2)操作Ⅱ是用如图所示实验装置蒸出1-溴丁烷粗产品(加热和夹持装置均略去)。

①仪器D的名称是_______
②判断1-溴丁烷是否蒸完的方法是_______
(3)操作Ⅲ是将产品转移至分液漏斗中,依次经过水、浓硫酸、水、10mL 10%碳酸钠溶液、水五次洗涤并分液,目的是除去1-溴丁烷粗产品中的各种杂质。
①浓硫酸的主要作用是_______
②用10mL 10%碳酸钠溶液洗涤时必须的操作是_______
(4)操作N将产品用无水CaCl2干燥后再蒸馏纯化。1-溴丁烷的产率为____ (近似取整)%。

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