单选题 适中0.65 引用2 组卷255
2-硝基-1,3-苯二酚(桔红色针状晶体,难溶于水,沸点为88℃)可由间苯二酚经磺化、硝化等步骤合成,其中一步按图示装置(部分仪器略去)收集产品。下列说法不正确 的是
A.“混酸”混合操作步骤是将浓硫酸慢慢地加入浓硝酸中,并及时搅拌冷却至室温 |
B.控制反应温度不超过30℃的主要原因是避免硝酸分解或挥发,同时避免副反应发生 |
C.水蒸气蒸馏中,2-硝基-1,3-苯二酚残留在三颈烧瓶中,取出加水过滤得粗产品 |
D.按上述步骤合成产物的主要目的是防止硝基取代间苯二酚羟基对位上的氢原子 |
23-24高三上·浙江·开学考试
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2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成:
部分物质相关性质如下表:
制备过程如下:
第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。
第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。
第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
请回答下列问题:
(1)图1中仪器a的名称是__________ ;磺化步骤中控制温度最合适的范围为__________ (填字母代号,下同)。
A.30~60℃ B.60~65℃ C.65~70℃ D.70~100℃
(2)已知:酚羟基邻对位的氢原子比较活泼,均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团()的作用是______________________________ 。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__________ 。
(4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,被提纯物质必须具备的条件正确的是__________。
(5)下列说法正确的是__________。
(6)本实验最终获得15.5g桔红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为__________ (保留3位有效数字)。
部分物质相关性质如下表:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 110 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易溶 |
2-硝基-1,3-苯二酚 | 155 | 桔红色针状晶体 | 87.8 | 难溶 |
第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。
第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。
第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
请回答下列问题:
(1)图1中仪器a的名称是
A.30~60℃ B.60~65℃ C.65~70℃ D.70~100℃
(2)已知:酚羟基邻对位的氢原子比较活泼,均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团()的作用是
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是
(4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一,被提纯物质必须具备的条件正确的是__________。
A.具有较低的熔点 | B.不溶或难溶于水,便于最后分离 |
C.难挥发性 | D.在沸腾下与水不发生化学反应 |
A.直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出 |
B.反应一段时间后,停止蒸馏,先熄灭酒精灯,再打开旋塞,最后停止通冷凝水 |
C.烧瓶A中长玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸 |
D.可用图中b装置替换c装置 |
2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成,原理如下。部分物质相关性质如下表:
制备过程如下:
第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末后加到图1所示的三颈烧瓶中,缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内,搅拌15min。第二步:硝化。待磺化反应结束后,将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度,继续搅拌。
第三步:去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是___________ 。
(2)“磺化”步骤中,控制温度最合适的范围是___________ (填标号);引入磺酸基的目的是___________ 。
A. B. C. D.
(3)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一,被提纯物质必须 具备的性质有___________(填字母)。
(4)图2中,反应一段时间后,停止蒸馏的操作是:先___________ ,再___________ ,最后停止通冷凝水。
(5)蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:___________ 。
(6)本实验最终获得橘红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为___________ (保留3位有效数字)。
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 110 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易溶 |
2-硝基-1,3-苯二酚 | 155 | 橘红色针状晶体 | 87.8 | 难溶 |
第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末后加到图1所示的三颈烧瓶中,缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内,搅拌15min。第二步:硝化。待磺化反应结束后,将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度,继续搅拌。
第三步:去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是
(2)“磺化”步骤中,控制温度最合适的范围是
A. B. C. D.
(3)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一,被提纯物质
A.难溶于水 | B.难挥发 | C.较低的熔点 | D.与水不发生化学反应 |
(5)蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:
(6)本实验最终获得橘红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为
2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成,原理如下。
部分物质相关性质如下表:
制备过程如下:
第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末后加入到图1所示的三颈烧瓶中,缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内,搅拌15min。
第二步:硝化。待磺化反应结束后,将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度,继续搅拌。
第三步:去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
回答下列问题:
(1)仪器的名称是___________ 。
(2)“硝化”步骤中,控制温度最合适的范围是___________ (填标号);引入磺酸基的目的是___________ 。
A. B. C. D.
(3)烧瓶A中长玻璃管的作用是___________ 。
(4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一,被提纯物质必须 具备的性质有___________(填字母)。
(5)图2中,反应一段时间后,停止蒸馏的操作是:先___________ ,再___________ ,最后停止通冷凝水。
(6)蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:___________ 。
(7)本实验最终获得橘红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为___________ (保留3位有效数字)。
部分物质相关性质如下表:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 110 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易溶 |
2-硝基-1,3-苯二酚 | 155 | 橘红色针状晶体 | 87.8 | 难溶 |
第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末后加入到图1所示的三颈烧瓶中,缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内,搅拌15min。
第二步:硝化。待磺化反应结束后,将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度,继续搅拌。
第三步:去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
回答下列问题:
(1)仪器的名称是
(2)“硝化”步骤中,控制温度最合适的范围是
A. B. C. D.
(3)烧瓶A中长玻璃管的作用是
(4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一,被提纯物质
A.难溶于水 | B.难挥发 | C.较低的熔点 | D.与水不发生化学反应 |
(5)图2中,反应一段时间后,停止蒸馏的操作是:先
(6)蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:
(7)本实验最终获得橘红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为
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