解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷134
格氏试剂是重要的有机试剂,下面是的制备过程。
原理:。
已知:该制备实验需在绝对无水、无氧的环境下进行。一般不易发生,常需引发剂,引发后,反应剧烈且放热。反应温度过高会导致副反应(偶联反应)的发生。
(一)试剂的预处理
(1)乙醚(沸点:34.5℃,密度为0.714g/cm,微溶于水,混有过氧乙醚、少量水)的处理:
①过氧乙醚的检验:取少量样品与酸性KI-淀粉试纸一起振摇,出现_______ 现象,说明其中含有过氧乙醚。
②除过氧乙醚:将乙醚转入_______ (选填下列仪器代号)中,加入适量的硫酸亚铁溶液,充分振荡,静止分层,_______ (填具体操作),除去水相,转移至蒸馏装置中蒸馏,收集_______ ℃馏分。
③除水:将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中,压入钠丝,盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是_______ 。
④试剂Mg的处理:将Mg片碎屑用10%盐酸洗刷,抽滤,丙酮冲洗,真空干燥,保护。
(二)格氏试剂的制备(电磁搅拌装置、夹持装置已略去)
(2)将处理好的Mg屑和无水乙醚依次装入装置c中,将溴乙烷和适量无水乙醚注入_______ (填图中装置代号),打开旋塞滴加适量药品后用热风枪对着c进行加热,最初无明显现象,向c中加入几粒碘,观察到c中物质迅速沸腾,停止加热并在c周围加冰块,同时将a中药品全部加入c,回流半小时,过滤除去未反应的Mg屑,即得格氏试剂的乙醚溶液。
(3)实验过程中在c周围加冰块,目的是_______ 。
(4)该实验制备装置选择的仪器有缺陷,可能导致制备实验无法实现绝对的无水无氧,指出缺陷是_______ ,如何改进?_______ 。
原理:。
已知:该制备实验需在绝对无水、无氧的环境下进行。一般不易发生,常需引发剂,引发后,反应剧烈且放热。反应温度过高会导致副反应(偶联反应)的发生。
(一)试剂的预处理
(1)乙醚(沸点:34.5℃,密度为0.714g/cm,微溶于水,混有过氧乙醚、少量水)的处理:
①过氧乙醚的检验:取少量样品与酸性KI-淀粉试纸一起振摇,出现
②除过氧乙醚:将乙醚转入
③除水:将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中,压入钠丝,盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是
④试剂Mg的处理:将Mg片碎屑用10%盐酸洗刷,抽滤,丙酮冲洗,真空干燥,保护。
(二)格氏试剂的制备(电磁搅拌装置、夹持装置已略去)
(2)将处理好的Mg屑和无水乙醚依次装入装置c中,将溴乙烷和适量无水乙醚注入
(3)实验过程中在c周围加冰块,目的是
(4)该实验制备装置选择的仪器有缺陷,可能导致制备实验无法实现绝对的无水无氧,指出缺陷是
22-23高三上·辽宁·阶段练习
类题推荐
对氯甲苯是生产农药、医药染料的重要中间体,实验室常用对甲基苯胺和亚硝酸钠在冷的无机酸溶液中生成重氮盐,制得的重氮盐再进一步取代即可制得对氯甲苯,其反应原理如下:实验相关数据:
实验步骤:
(一)重氮盐溶液的制备
在烧杯中依次加入15 mL水、15 mL浓盐酸、5.35 g对甲基苯胺,加热至固体充分溶解,将溶液置于冰盐浴中,用玻璃棒不断搅拌至糊状,在0 ℃条件下边搅拌边滴入80% 溶液,用淀粉-KI试纸检验混合液,若试纸变蓝则不必再加溶液。
(二)对氯甲苯的制备
将制好的对甲基苯胺重氮盐滴加至装有冷的CuCl-HCl溶液的烧瓶中,滴加完毕后,室温放置30 min,有大量气体X逸出,在55 ℃水浴中使气体X释放完全,向烧瓶A中加入适量蒸馏水,进行水蒸气蒸馏,当不再有油滴馏出时停止加热。将馏出液转移至分液漏斗,分离出有机层(粗产品),用环己烷萃取水层两次,将萃取所得有机层与粗产品合并,分别用10% NaOH溶液、水、浓硫酸、水洗涤,再用无水干燥后蒸馏,控制温度在158~162 ℃收得馏分3.8 g。回答下列问题:
(1)制备重氮盐溶液时,用淀粉-KI试纸检验混合液,试纸变蓝且产生无色气体,该气体遇空气变红棕色,导致试纸变蓝的反应的化学方程式为___________ 。
(2)仪器C的名称为___________ ,A中玻璃管的作用为___________ 。
(3)用环己烷萃取水层时,所得有机层从分液漏斗___________ (填“上口”或“下口”)放出,将萃取所得有机层与粗产品合并的目的是___________ 。
(4)粗产品经干燥后,先用___________ (填序号)蒸馏由低沸点杂质,再控制温度在158~162 ℃改用___________ (填序号)收集馏分。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.空气冷凝管
(5)对氯甲苯的产率为___________ (保留两位有效数字)。
物质 | 相对分子质量 | 密度 | 沸点/℃ | 溶解度 |
对甲基苯胺 | 107 | 0.97 | 197.4 | 微溶于水 |
环己烷 | 84 | 0.78 | 80.7 | 难溶于水 |
对氯甲苯 | 126.5 | 1.07 | 159.2 | 难溶于水,易溶于乙醚、环己烷等有机溶剂 |
(一)重氮盐溶液的制备
在烧杯中依次加入15 mL水、15 mL浓盐酸、5.35 g对甲基苯胺,加热至固体充分溶解,将溶液置于冰盐浴中,用玻璃棒不断搅拌至糊状,在0 ℃条件下边搅拌边滴入80% 溶液,用淀粉-KI试纸检验混合液,若试纸变蓝则不必再加溶液。
(二)对氯甲苯的制备
将制好的对甲基苯胺重氮盐滴加至装有冷的CuCl-HCl溶液的烧瓶中,滴加完毕后,室温放置30 min,有大量气体X逸出,在55 ℃水浴中使气体X释放完全,向烧瓶A中加入适量蒸馏水,进行水蒸气蒸馏,当不再有油滴馏出时停止加热。将馏出液转移至分液漏斗,分离出有机层(粗产品),用环己烷萃取水层两次,将萃取所得有机层与粗产品合并,分别用10% NaOH溶液、水、浓硫酸、水洗涤,再用无水干燥后蒸馏,控制温度在158~162 ℃收得馏分3.8 g。回答下列问题:
(1)制备重氮盐溶液时,用淀粉-KI试纸检验混合液,试纸变蓝且产生无色气体,该气体遇空气变红棕色,导致试纸变蓝的反应的化学方程式为
(2)仪器C的名称为
(3)用环己烷萃取水层时,所得有机层从分液漏斗
(4)粗产品经干燥后,先用
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.空气冷凝管
(5)对氯甲苯的产率为
实验室中常用格氏试剂(有机金属镁试剂)与醛酮反应合成醇。以正溴丁烷、金属镁、乙醚和丙酮为主要原料制备2-甲基-2-已醇的反应原理及主要制取装置如下:可能发生的副反应有:
(偶联反应,R、R′代表烃基)
已知:
①实验中相关物质的部分性质如表所示。
②乙醚遇明火易燃。
实验步骤:
I.制备格氏试剂:向三颈烧瓶中加入2.4g镁屑和15.00mL无水乙醚,向仪器A中加入10.80mL正溴丁烷和15.00mL无水乙醚的混合液。通入冷却水,向三颈烧瓶中滴加4.00mL混合液,引发反应。一段时间后搅拌,并缓慢滴加剩余混合液,保持微沸状态。滴加完成后,由冷凝管上口补加25.00mL无水乙醚,继续反应15分钟,使镁屑反应完全。
II.合成2-甲基-2-己醇:向三颈烧瓶中加入7.40mL丙酮和10.00mL无水乙醚的混合液,维持微沸状态,继续搅拌15分钟。向三颈烧瓶中分批加入50.00mL20%的硫酸溶液,充分反应。
III.产物的分离提纯:用分液漏斗分出醚层,水层用少许乙醚萃取,将萃取液与醚层合并、洗涤、干燥、蒸馏,得到产品5.6g。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是___________ 。
(2)该实验中所使用的仪器和试剂都需要进行干燥处理,原因是___________ 。
(3)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶最适宜的规格为___________(填标号)。
(4)步骤I中,滴加试剂后一段时间才搅拌的原因是___________ ;混合液分批加入的原因是___________ 。
(5)步骤II中,为防止反应过于剧烈,需控制反应速率,可采取的措施有___________ (写两条即可)。
(6)该实验中,乙醚除作溶剂和萃取剂外,另一个作用是___________ 。
(7)下列关于步骤III的说法正确的是___________(填标号)。
(8)产品的产率为___________ (保留3位有效数字)。
(偶联反应,R、R′代表烃基)
已知:
①实验中相关物质的部分性质如表所示。
物质 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度 |
乙醚 | 74 | -116.2 | 34.5 | 0.714 |
丙酮 | 58 | -94.9 | 56.5 | 0.790 |
正溴丁烷 | 137 | -112.4 | 101.6 | 1.270 |
2-甲基-2-己醇 | 116 | -30.45 | 141 | 0.812 |
实验步骤:
I.制备格氏试剂:向三颈烧瓶中加入2.4g镁屑和15.00mL无水乙醚,向仪器A中加入10.80mL正溴丁烷和15.00mL无水乙醚的混合液。通入冷却水,向三颈烧瓶中滴加4.00mL混合液,引发反应。一段时间后搅拌,并缓慢滴加剩余混合液,保持微沸状态。滴加完成后,由冷凝管上口补加25.00mL无水乙醚,继续反应15分钟,使镁屑反应完全。
II.合成2-甲基-2-己醇:向三颈烧瓶中加入7.40mL丙酮和10.00mL无水乙醚的混合液,维持微沸状态,继续搅拌15分钟。向三颈烧瓶中分批加入50.00mL20%的硫酸溶液,充分反应。
III.产物的分离提纯:用分液漏斗分出醚层,水层用少许乙醚萃取,将萃取液与醚层合并、洗涤、干燥、蒸馏,得到产品5.6g。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是
(2)该实验中所使用的仪器和试剂都需要进行干燥处理,原因是
(3)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶最适宜的规格为___________(填标号)。
A.50mL | B.100mL | C.250mL | D.500mL |
(4)步骤I中,滴加试剂后一段时间才搅拌的原因是
(5)步骤II中,为防止反应过于剧烈,需控制反应速率,可采取的措施有
(6)该实验中,乙醚除作溶剂和萃取剂外,另一个作用是
(7)下列关于步骤III的说法正确的是___________(填标号)。
A.可用碳酸钠溶液进行洗涤 |
B.可用无水碳酸钾或浓硫酸作干燥剂 |
C.蒸馏时,可在陶土网上直接加热蒸出乙醚,再换接收器,继续加热蒸出产品 |
D.得到的产品可以用重结晶法继续提纯 |
(8)产品的产率为
组卷网是一个信息分享及获取的平台,不能确保所有知识产权权属清晰,如您发现相关试题侵犯您的合法权益,请联系组卷网