试题详情
解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷242
实验室用图装置(夹持、搅拌等装置已省略)制备氢化铝钠()。
   
简要步骤如下:
I.在A瓶中分别加入50mL含4.32g NaH的四氢呋喃悬浮液、少量(可忽略)固体,搅拌,接通冷凝水,控温30℃。
II.滴加50mL含5.34g 的四氢呋喃溶液,有白色固体析出。
III.滴加完后,充分搅拌1h,放置沉降,经一系列操作得到产品。
已知:
在室温干燥空气中能稳定存在,遇水易燃烧爆炸,易溶于四氢呋喃(       ),难溶于甲苯。常压下,四氢呋喃沸点66℃。
          
请回答:
(1)仪器B名称是_______;A瓶中冷凝水的通水方向是______________出(填“a”或“b”)。
(2)请结合主要的化学方程式说明遇水产生燃烧爆炸现象的原因_______
(3)下列说法正确的是_______。
A.步骤I中,加少量固体可加快反应速率
B.步骤II中,适当减缓滴加的四氢呋喃溶液速率可更有效控温
C.步骤III中,“沉降”得到的清液的主要成分为四氢呋喃和
D.考虑到四氢呋喃有一定毒性,装置中的主要作用是尾气吸收
(4)步骤III中,经过“一系列操作”得到较纯净且较大颗粒的产品。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“_______”上填写一件最关键仪器或一种试剂,括号内填写一种操作,均用字母表示]。
用_______(          )→用_______(洗涤)→用_______(          )→粗产品→在烧杯中用_______(溶解,并多次重结晶纯化)→最后一次结晶时→用真空干燥器(干燥)→较纯净且较大颗粒的产品_______
仪器或试剂:a.蒸馏烧瓶;b.三颈烧瓶;c.三角漏斗;d.四氢呋喃;e.甲苯;f.95%乙醇水溶液
操作:g.调控快速结晶;h.调控缓慢结晶;i.过滤;j.减压蒸馏。
(5)产率计算:将步骤III获得的产品用足量的无水乙醇、盐酸处理,加热沸腾分离出,冷却后用100mL容量瓶配成溶液。用移液管量取5mL待测溶液、20mL 0.2000mol/L EDTA溶液于锥形瓶中,调节pH值,加热沸腾2min。冷却后加双硫腺指示剂,用0.1000mol/L醋酸锌溶液滴定剩余的EDTA,多次测量消耗的醋酸锌溶液体积平均为20.90mL。则的产率是____。(EDTA与均形成1:1的螯合物;)
2023·浙江·模拟预测
知识点:常用仪器及使用化学实验基础操作物质分离、提纯综合应用物质含量的测定 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
类题推荐
氢化铝钠()是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂,和NaH为反应物,在无水无氧条件下制备
已知:①二苯甲酮(沸点305℃)作指示剂,在有水体系中无色,在无水体系中呈蓝色。
易溶于四氢呋喃(沸点66℃),难溶于甲苯(沸点110.6℃)。
回答下列问题:
(1)制备无水四氢呋喃(装置如图1,夹持及加热装置略)

仪器A的名称为________。实验开始,用排尽装置内的空气;打开活塞K,接通冷凝水并加热装置C至80℃,当观察到________,关闭活塞K,在装置B中收集无水四氢呋喃。
(2)制备(装置如图2,搅拌、加热和夹持装置略)

向三颈烧瓶中加入少量(质量可忽略)作催化剂,再加入50mL含4.80gNaH的四氢呋喃悬浊液;接通冷凝水,控温80℃,边搅拌边缓慢滴加50mL含的四氢呋喃溶液,有白色固体析出;静置沉降,取上层清液,经一系列操作得到产品。
①制备的化学方程式为________
②图2装置存在的一处缺陷是________
③由上层清液获得的系列操作:加入甲苯,减压蒸馏→操作a,得粗产品→…→得较纯净的产品。减压蒸馏的馏出物为________;操作a为________
(3)测定的产率
将所得产品用足量无水乙醇、盐酸处理(杂质不反应),加热沸腾分离出,冷却后配成100mL溶液。量取5.00mL待测溶液、溶液于锥形瓶,调节pH并加热煮沸2min。冷却后用醋酸锌标准溶液滴定剩余的EDTA,达终点时消耗标准溶液16.40mL。已知EDTA与均按1:1反应,则的产率为________。若量取EDTA溶液时滴定管尖嘴部分有气泡,放出溶液后气泡消失,则测定结果将________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
实验室用图1装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氢化铝钠()。

简要步骤如下:
Ⅰ.在瓶A中分别加入50mL含3.84gNaH的四氢呋喃悬浮液、少量NaCl固体和0.20g固体搅拌,接通冷凝水。
Ⅱ.滴加50mL含5.34g的四氢呋喃溶液,反应,有白色固体析出。
Ⅲ.待物料加完后,充分搅拌1h,放置沉降,分离出固体和清液,在图2装置中蒸馏,再纯化。

已知:所有操作在真空手套操作箱中完成,且对所有试剂去水、去氧处理。

在室温干燥空气中能稳定存在,遇水易燃烧爆炸,易溶于四氢呋喃(,缩写为THF),难溶于甲苯、戊烷等烃类有机溶剂。常压下,熔点178℃,THF沸点66℃。




请回答:
(1)A瓶中冷凝水的通水方向是____________出(填“a”或“b”)。
(2)请结合化学方程式说明遇水产生燃烧爆炸现象的原因______
(3)下列说法正确的是______。
A.由于THF有一定毒性,所以图1中的主要作用是尾气吸收
B.步骤Ⅱ中,滴加的四氢呋喃溶液速率越快,得到沉淀颗粒更小
C.蒸馏时,缓慢加热,收集66℃左右馏分
D.根据物质结构推测,在室温下NaH在THF中的溶解度比在THF中溶解度小

(4)步骤Ⅰ中,如果不加少量NaCl固体,反应速率逐渐减慢,在未完全滴加的四氢呋喃溶液前反应停止,请解释原因______
(5)若称量纯化后的质量为1.82g,计算该反应的产率为______
(6)产品分析:分别取粗产品和纯化后的产品测定XDR,实验所测定的X射线衍射图谱如图3、图4所示,纯化后的产品的X射线衍射图谱是______(填“图3”或“图4”)。

葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2相对分子质量455],是一种有机补锌剂,易溶于热水,不溶于乙醇,温度高于100°C即开始分解。实验室制备葡萄糖酸锌装置如图1(夹持、控温装置略):

(1)图1中支管a的作用是_______,X处为冷凝回流装置,图2中仪器使用正确且效果最好的是_______。(填字母)。

(2)该反应需控制温度在90°C左右,其原因为_______,可采用的加热方式是_______
(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_______
(4)反应完毕后,再经过一系列实验操作得到葡萄糖酸锌粗品。粗品含少量难溶于水的杂质,纯化粗品的合理操作顺序是_______(填字母序号)。
A.待晶体充分析出后,减压过滤
B.在50°C下用恒温干燥箱烘干
C.趁热减压过滤,除去不溶物
D.将滤液冷却至室温,加入10mL95%乙醇溶液并搅拌促进晶体析出
E.取烧杯加入10mL蒸馏水,加热至微沸,加入粗品,得到葡萄糖酸锌饱和溶液
(5)测定产品纯度:取mg提纯后的产品溶于水配制成100.00mL溶液,取25.00mL置于锥形瓶中,向其中滴入少量EBT作为指示剂(遇Zn2+生成Zn-EBT),再加入过量的V1mLc1mol/LEDTA无色溶液(遇Zn2+生成Zn-EDTA),同时发生反应:Zn-EBT(酒红色)+EDTA=Zn-EDTA(无色)+EBT(蓝色)。再用c2mol/LZn2+标准溶液滴定至终点。三次滴定平均消耗锌标准溶液V2mL。
①滴定终点的现象为_______
②该产品的纯度为_______。(用含m,c1、c2,V1、V2的代数式表示)

组卷网是一个信息分享及获取的平台,不能确保所有知识产权权属清晰,如您发现相关试题侵犯您的合法权益,请联系组卷网