解答题-实验探究题 适中0.65 引用2 组卷177
对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)为难溶于冷水的白色晶体，且是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步反应合成，合成路线如图1所示。
②丙烯腈蒸汽与空气可形成爆炸性混合物。
步骤一：用图2所示装置合成对甲氧基苯丙腈
在a中加入108g苯甲醚，室温下缓慢加入70g粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃，加完后降温至5℃，然后逐滴加入130g丙烯腈(沸点77℃)，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2h。将反应液倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集2.67kPa下150～160℃的馏分，得到对甲氧基苯丙腈。
步骤二：合成对甲氧基苯丙酰胺
将步骤一中合成的对甲氧基苯丙腈加到a中，再加入300mL浓盐酸，经过一系列操作后得到对甲氧基苯丙酰胺134.25g。
(1)a的名称是______ ，对甲氧基苯丙腈的合成过程中宜采用的加热方式为______ 。
(2)图2中合成对甲氧基苯丙腈的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：______ 。
(3)用c加丙烯腈的优点有______ 。(写出两条)
(4)合成对甲氧基苯丙酰胺的过程中加浓盐酸后的一系列操作为：升温至40～50℃。搅拌1h→加入活性炭回流0.5h→______ →将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体→抽滤→洗涤、烘干。
(5)下列关于实验操作的说法正确的是______ 。
(6)本实验中对甲氧基苯丙酰胺的产率为_______ 。
②丙烯腈蒸汽与空气可形成爆炸性混合物。
步骤一：用图2所示装置合成对甲氧基苯丙腈
在a中加入108g苯甲醚，室温下缓慢加入70g粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃，加完后降温至5℃，然后逐滴加入130g丙烯腈(沸点77℃)，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2h。将反应液倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集2.67kPa下150～160℃的馏分，得到对甲氧基苯丙腈。
步骤二：合成对甲氧基苯丙酰胺
将步骤一中合成的对甲氧基苯丙腈加到a中，再加入300mL浓盐酸，经过一系列操作后得到对甲氧基苯丙酰胺134.25g。
(1)a的名称是
(2)图2中合成对甲氧基苯丙腈的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：
(3)用c加丙烯腈的优点有
(4)合成对甲氧基苯丙酰胺的过程中加浓盐酸后的一系列操作为：升温至40～50℃。搅拌1h→加入活性炭回流0.5h→
(5)下列关于实验操作的说法正确的是
| A．减压蒸馏采用如图3所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替 |
| B．减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压 |
| C．在对甲氧基苯丙酰胺的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤 |
| D．减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸 |
(6)本实验中对甲氧基苯丙酰胺的产率为
22-23高二下·山东滨州·阶段练习
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苯乙腈是一种重要的精细化工产品，主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进，使其生产效率进一步提高，同时降低了反应中有毒物质的逸出。相关物质性质：
反应原理：
(氯化苄)+NaCN
(苯以腈)+NaCl
主要装置：
实验步骤：①向仪器a中加入氯化苄25.3g，缓慢加入适量二甲胺水溶液，放入磁子搅拌。
②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计，开启冷凝水，并对仪器a进行加热至90℃。
③向恒压漏斗中加入30％氰化钠水溶液49.0g。
④控制滴加速度与反应温度，使反应在90±5℃下进行。
⑤滴加结束后，加热回流20小时。
⑥反应结束并冷却至室温后，向混合物中加100mL水，洗涤，分液。
⑦往得到的粗产品中加入无水
颗粒，静置片刻，倒入蒸馏烧瓶中，弃去，进行减压(2700Pa)蒸馏，收集115～125℃馏分，得到产品无色透明液体22.3g。
回答下列问题：
(1)图中仪器a的名称是______ ，仪器d的作用是______ 。
(2)进行分液操作时产品在混合物______ (填“上层”或“下层”)。
(3)无水颗粒的作用是______ 。
(4)在蒸馏过程中，减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高，原因是______ 。
(5)若反应中缺少二甲胺，相同条件下几乎没有产品得到，说明二甲胺在反应中起到______ 的作用。反应温度控制在90±5℃的原因可能是______ 。
(6)本实验所得到的苯乙腈产率是______ (保留三位有效数字)。
物质名称 | 相对分子 质量 | 颜色、状态 | 溶解性 | 沸点/℃ | 毒性 |
苯乙腈 | 117 | 无色油状液体，密度比水大 | 难溶于水，溶于醇 | 233.5 | 有毒，受热易分解产生有毒气体 |
氯化苄 | 126.5 | 无色或微黄色的透明液体 | 微溶于水，混溶于乙醇 | 179.4 | 有毒 |
氰化钠 | 49 | 白色结晶颗粒或粉末 | 易溶于水 | 1496 | 剧毒 |
二甲胺 | 45 | 无色气体，高浓度时有类似氨的气味 | 易溶于水，溶于乙醇 | 6.9 | 有毒 |
(氯化苄)+NaCN (苯以腈)+NaCl主要装置：
实验步骤：①向仪器a中加入氯化苄25.3g，缓慢加入适量二甲胺水溶液，放入磁子搅拌。
②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计，开启冷凝水，并对仪器a进行加热至90℃。
③向恒压漏斗中加入30％氰化钠水溶液49.0g。
④控制滴加速度与反应温度，使反应在90±5℃下进行。
⑤滴加结束后，加热回流20小时。
⑥反应结束并冷却至室温后，向混合物中加100mL水，洗涤，分液。
⑦往得到的粗产品中加入无水
颗粒，静置片刻，倒入蒸馏烧瓶中，弃去，进行减压(2700Pa)蒸馏，收集115～125℃馏分，得到产品无色透明液体22.3g。回答下列问题：
(1)图中仪器a的名称是
(2)进行分液操作时产品在混合物
(3)无水
颗粒的作用是(4)在蒸馏过程中，减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高，原因是
(5)若反应中缺少二甲胺，相同条件下几乎没有产品得到，说明二甲胺在反应中起到
(6)本实验所得到的苯乙腈产率是
苯乙酮不仅是重要的化工原料，还是精细化学品，如农药、医药、香料的中间体。一种制备苯乙酮的实验方法及相关信息如下：
I．反应原理：
+
+CH3COOH
已知：①苯乙酮能与氯化铝在无水条件下形成稳定的配合物；
②制备过程中存在副反应CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑。
Ⅱ．相关数据：
Ⅲ．实验步骤：
步骤1：合成
实验装置如图，在三颈烧瓶中加入20g AlCl3和30mL苯，在不断搅拌的条件下通过装置M慢慢滴加5.1mL乙酸酐和10mL苯的混合液，在70~80℃下加热回流1小时。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称：___________ 。
(2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致___________ 。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢
(3)反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是___________ 。
步骤2：分离提纯
(4)可通过如下步骤对粗产品提纯：
a．冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。
b．水层用苯萃取，萃取液并入有机层。
c．依次用5% NaOH溶液和水各20mL洗涤。
d．加入无水MgSO4固体。
e．过滤。
f．蒸馏除去苯后，收集198℃~202℃馏分。
其中c操作的目的是除掉有机层中的有机物为___________ ；f操作中收集198℃~202℃馏分的最佳加热方式为___________ 。
A．水浴 B．酒精灯直接加热 C．油浴
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置(如图二)，其中毛细管的作用是___________ 。经蒸馏后收集到4.8g纯净物，其产率是___________ %(保留三位有效数字)。
I．反应原理：
++CH3COOH已知：①苯乙酮能与氯化铝在无水条件下形成稳定的配合物；
②制备过程中存在副反应CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑。
Ⅱ．相关数据：
| 物质 | 沸点/℃ | 密度 (g/cm3、20℃) | 相对分子质量 | 溶解性 |
| 苯乙酮 | 202 | 1.03 | 120 | 不溶于水，易溶于多数有机溶剂 |
| 苯 | 80 | 0.88 | 78 | 难溶于水 |
| 乙酸 | 118 | 1.05 | 60 | 能溶于水、乙醇、乙醚、等有机溶剂 |
| 乙酸酐 | 139.8 | 1.08 | 102 | 遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯 |
步骤1：合成
实验装置如图，在三颈烧瓶中加入20g AlCl3和30mL苯，在不断搅拌的条件下通过装置M慢慢滴加5.1mL乙酸酐和10mL苯的混合液，在70~80℃下加热回流1小时。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称：
(2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢
(3)反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是
步骤2：分离提纯
(4)可通过如下步骤对粗产品提纯：
a．冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。
b．水层用苯萃取，萃取液并入有机层。
c．依次用5% NaOH溶液和水各20mL洗涤。
d．加入无水MgSO4固体。
e．过滤。
f．蒸馏除去苯后，收集198℃~202℃馏分。
其中c操作的目的是除掉有机层中的有机物为
A．水浴 B．酒精灯直接加热 C．油浴
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置(如图二)，其中毛细管的作用是
某兴趣小组查阅资料发现：
①苯甲醛在浓NaOH溶液能反应如反应2
+NaOH→
+
②C6H5CHO+NaHSO3 → C6H5CH(OH)SO3Na
已知相关物质的性质如表所示：
该兴趣小组同学利用上述原理制备苯甲醇，具体实验装置和实验步骤如下：
步骤1：向图1所示装置中加入8gNaOH和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10mL新蒸馏的苯甲醛。搅拌，加热回流约40min。
步骤2：停止加热，从球形冷凝管上口缓慢加入20mL冷水，摇匀，冷却至室温，然后用乙醚萃取三次，每次10mL，合并有机层，并对其进行一系列洗涤操作。
步骤3：洗涤后的有机层，倒入干燥的锥形瓶，加入无水硫酸镁，过滤，将滤液倒入如图2所示的蒸馏装置，先缓慢加热蒸出乙醚；当乙醚蒸出完毕后，改变加热方式继续升温并收集T℃左右的馏分得到苯甲醇。
请回答：
(1)步骤1中所使用的苯甲醛需新蒸馏的原因是___________ 。
(2)步骤2中，进行萃取时所需的玻璃仪器是___________ ；在萃取振摇过程中应进行___________ 操作，分液时分离得到有机层的操作是___________ 。
(3)步骤2中对有机层进行一系列洗涤操作时洗涤剂使用的正确顺序是___________ ；其中加入饱和NaHSO3溶液的作用是___________ 。
a．10mL 10%的Na2CO3溶液 b．5mL 饱和NaHSO3溶液 c．10mL H2O
(4)下列说法正确的是___________ 。
A．步骤1中需冷却、搅拌的原因是防止苯甲醛因温度太高而发生副反应
B．图1，图2装置中都含有冷凝管，进出水方向相同，故可交换使用
C．步骤2萃取可采用30mL乙醚一次性完成，既操作方便又节约时间，提高效率
D．步骤3，无水硫酸镁做干燥剂除去有机层中的水，也可用无水氯化钙代替
E．步骤3，乙醚的沸点较低，故蒸馏时可采用如图所示的水浴加热方式
F．步骤3，T应控制在206℃左右，可采用空气冷凝的方式代替水冷
①苯甲醛在浓NaOH溶液能反应如反应2
+NaOH→+②C6H5CHO+NaHSO3 → C6H5CH(OH)SO3Na
已知相关物质的性质如表所示：
| 名称 | 相对 分子质量 | 密度(g/cm3) | 熔点(oC) | 沸点(oC) | 性质 |
| 苯甲醛 | 106 | 1.04 | -26 | 179.62 | 微溶于水，易溶于醇和醚 |
| 苯甲醇 | 108 | 1.04 | -15.3 | 206 | / |
| 苯甲酸 | 122 | / | 122.13 | 249 | 微溶于水，易溶于醇和醚 |
| 乙醚 | 74 | 0.71 | -116.3 | 34.6 | 不溶于水，易溶于醇；易燃易爆 |
步骤1：向图1所示装置中加入8gNaOH和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10mL新蒸馏的苯甲醛。搅拌，加热回流约40min。
步骤2：停止加热，从球形冷凝管上口缓慢加入20mL冷水，摇匀，冷却至室温，然后用乙醚萃取三次，每次10mL，合并有机层，并对其进行一系列洗涤操作。
步骤3：洗涤后的有机层，倒入干燥的锥形瓶，加入无水硫酸镁，过滤，将滤液倒入如图2所示的蒸馏装置，先缓慢加热蒸出乙醚；当乙醚蒸出完毕后，改变加热方式继续升温并收集T℃左右的馏分得到苯甲醇。
请回答：
(1)步骤1中所使用的苯甲醛需新蒸馏的原因是
(2)步骤2中，进行萃取时所需的玻璃仪器是
(3)步骤2中对有机层进行一系列洗涤操作时洗涤剂使用的正确顺序是
a．10mL 10%的Na2CO3溶液 b．5mL 饱和NaHSO3溶液 c．10mL H2O
(4)下列说法正确的是
A．步骤1中需冷却、搅拌的原因是防止苯甲醛因温度太高而发生副反应
B．图1，图2装置中都含有冷凝管，进出水方向相同，故可交换使用
C．步骤2萃取可采用30mL乙醚一次性完成，既操作方便又节约时间，提高效率
D．步骤3，无水硫酸镁做干燥剂除去有机层中的水，也可用无水氯化钙代替
E．步骤3，乙醚的沸点较低，故蒸馏时可采用如图所示的水浴加热方式
F．步骤3，T应控制在206℃左右，可采用空气冷凝的方式代替水冷
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