单选题 适中0.65 引用2 组卷206
实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图(夹持和加热装置已略去)和有关信息如下，下列说法正确的是
| 物质 | 密度/( ) | 熔点/ | 沸点/ | 溶解性 |
| 苯甲酸 | 1.08 | 122 | 249 | 不溶于冷水，溶于乙醇 |
| 乙醇 | 0.79 |  | 78.5 | 与水任意比互溶 |
| 苯甲酸乙酯 | 1.04 |  | 212 | 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等 |
| A．先在三颈烧瓶内加入浓硫酸，再缓慢加入苯甲酸和乙醇 |
| B．当分水器中水层高度不再上升时，反应达到最大限度 |
| C．球形冷凝管的进水口为a |
D．反应结束后可用过量的 溶液来除去产物中的酸性杂质 |
22-23高二下·江西赣州·期中
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实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。
反应原理：
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、20 mL环己烷、5 mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入60 mL乙醇(过量)，控制温度在65~70℃加热回流2 h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。
步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。
步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入
至溶液呈中性。
步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入无水氯化钙，一段时间后过滤，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分，得到产品10.00 mL。
请回答下列问题：
(1)制备苯甲酸乙酯时，应采用的加热方式为___________ ，冷凝管中进水口为___________ (填“a”或“b”)。
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜的规格为___________(填标号)。
(3)下列有关分水器的说法正确的是___________ (填标号)。
A．使用分水器能够促使反应正向进行
B．分水器中的液面不再变化时，反应达到最大限度
(4)加入环己烷的目的是___________ 。
(5)步骤3中若加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是___________ 。
(6)步骤4中对水层用乙醚萃取分液后合并至有机层的目的是___________ 。
(7)本实验中苯甲酸乙酯的产率为___________ (保留三位有效数字)。
反应原理：
| 物质 | 沸点/℃ | 密度/(g·cm3) |
| 苯甲酸 | 249(100℃升华) | 1.27 |
| 苯甲酸乙酯 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 78.3 | 0.79 |
| 环己烷 | 80.8 | 0.78 |
步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、20 mL环己烷、5 mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入60 mL乙醇(过量)，控制温度在65~70℃加热回流2 h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。
步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。
步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入
至溶液呈中性。步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入无水氯化钙，一段时间后过滤，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分，得到产品10.00 mL。
请回答下列问题：
(1)制备苯甲酸乙酯时，应采用的加热方式为
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜的规格为___________(填标号)。
| A．100 mL | B．150 mL | C．250 mL | D．500 mL |
A．使用分水器能够促使反应正向进行
B．分水器中的液面不再变化时，反应达到最大限度
(4)加入环己烷的目的是
(5)步骤3中若加入
不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是(6)步骤4中对水层用乙醚萃取分液后合并至有机层的目的是
(7)本实验中苯甲酸乙酯的产率为
苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如图：
试剂相关性质如表：
回答下列问题：
(1)反应前为了提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为_______ ，步骤“酯化”中的反应方程式为_______ 。
(2)步骤“酯化”的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)，将一小团棉花放入仪器
中靠近活塞孔处，将吸水剂放入仪器中，在仪器
中加入
纯化后的苯甲酸晶体，
无水乙醇(约
)和
浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应
。
①仪器
的名称是_______ ，冷凝回流的物质是_______ 。
②仪器中加入吸水剂的目的是_______ ，
③仪器中反应液应采用的加热方式是_______ 。
(3)反应结束后，对中混合液进行分离提纯。
①操作Ⅰ的名称是_______ 。
②试剂
是冷的溶液，其作用是_______ 。最终得到产物纯品
，实验产率为_______ 。
试剂相关性质如表：
| 苯甲酸 | 乙醇 | 苯甲酸乙酯 | |
| 常温性状 | 白色针状晶体 | 无色液体 | 无色透明液体 |
| 沸点/℃ | 249.0 | 78.0 | 212.6 |
| 相对分子量 | 122 | 46 | 150 |
| 溶解性 | 微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 | 与水任意比互溶 | 难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚 |
(1)反应前为了提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为
(2)步骤“酯化”的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)，将一小团棉花放入仪器
中靠近活塞孔处，将吸水剂放入仪器中，在仪器中加入纯化后的苯甲酸晶体，无水乙醇(约)和浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应。①仪器
的名称是②仪器
中加入吸水剂的目的是③仪器
中反应液应采用的加热方式是(3)反应结束后，对
中混合液进行分离提纯。①操作Ⅰ的名称是
②试剂
是冷的溶液，其作用是，实验产率为 实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。
I.反应原理：
+C2H5OH
+H2O。
II.实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。
步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。
步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入
至溶液呈中性。
步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分，得到产品10.00mL。
请回答下列问题：
(1)制备苯甲酸乙酯时，应采用的加热方式为_____ ，冷凝管中进水口为_____ (填“a”或“b”)。
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。
(3)下列有关分水器的说法中正确的是_______ (填字母)。
A.使用分水器能提高反应物的利用率
B.使用分水器能够促使反应正向进行
C.分水器中的水面不再变化时，反应达到最大限度
(4)加入环己烷的目的是_______ 。
(5)步骤3若加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_______ 。
(6)步骤4中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是_______ 。
(7)本实验中苯甲酸乙酯的产率为_______ (保留三位有效数字)。
I.反应原理：
+C2H5OH+H2O。| 物质 | 颜色、状态 | 沸点(℃) | 密度( ) |
| 苯甲酸 | 无色晶体 | 249(100℃升华) | 1.27 |
| 苯甲酸乙酯 | 无色液体 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 无色液体 | 78.3 | 0.79 |
| 环己烷 | 无色液体 | 80.8 | 0.73 |
II.实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。
步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。
步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入
至溶液呈中性。步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分，得到产品10.00mL。
请回答下列问题：
(1)制备苯甲酸乙酯时，应采用的加热方式为
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。
| A．100mL | B．150mL | C．250mL | D．500mL |
A.使用分水器能提高反应物的利用率
B.使用分水器能够促使反应正向进行
C.分水器中的水面不再变化时，反应达到最大限度
(4)加入环己烷的目的是
(5)步骤3若加入
不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是(6)步骤4中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是
(7)本实验中苯甲酸乙酯的产率为
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