解答题-实验探究题 0.65 引用1 组卷323
三苯甲醇(
)(Mr=260)是一种重要的有机合成中间体,某实验小组利用格氏试剂(
)制备三苯甲醇。
已知:i.格氏试剂非常活泼,遇水剧烈反应,其制备原理
+Mg
;
ii.相关物质的物理性质如下表所示。
实验步骤如下:
步骤I.合成格氏试剂
向仪器X中加入1.44g(0.06mol)镁屑和1小粒碘,装好装置,向仪器Y中加入12.0mL溴苯(0.10mol)和25.00mL乙醚,混匀,开始缓慢滴入仪器X中,反应中保持微沸,直至Mg完全反应,反应后溶液待用。

步骤II.制备三苯甲醇
将仪器X置于冰水浴中,加入3mL(0.02mol)苯甲酸乙酯(
)和20mL无水乙醚的混合液,温水浴回流反应 0.5 h,生成
,冷却后加入饱和氯化铵溶液 。将反应装置改装,回收乙醚并除去未反应的溴苯和其他副产物,三苯甲醇变为固体析出,抽滤,用石油醚洗涤,干燥得粗产品,经提纯后得到产品3.5g。

注:反应②中,苯甲酸乙酯与
以物质的量之比为1:2反应。
回答下列问题:
(1)仪器X的名称为_______ ;仪器Y使用前需进行的操作为_______ ;干燥管中塞入的纱布的作用为_______ ,碱石灰的作用为_______ ;球形冷凝管的进水口是_______ (填“a”,或“b”,)口。
(2)制备格氏试剂时,加入一小粒碘可加快反应速率,推测I2对反应①活化能的影响是_______ (填“升高”,“降低”,或“不变”)。
(3)回收乙醚时需将装置改装为_______ (填选项字母)装置;回收时不能使用明火加热的原因为_______ 。
A.萃取 B.蒸馏 C.过滤 D.重结晶
(4)该实验中三苯甲醇的产率为_______ (保留三位有效数字)。


已知:i.格氏试剂非常活泼,遇水剧烈反应,其制备原理


ii.相关物质的物理性质如下表所示。
物质 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2 | 380 | 不溶于水,易溶于乙醚 |
乙醚 | -116.3 | 34.6 | 微溶于水,易溶于乙醇等 |
溴苯 | -30.7 | 156.2 | 不溶于水,易溶于乙醚 |
苯甲酸乙酯 | -34.6 | 212.6 | 不溶于水,易溶于乙醚 |
步骤I.合成格氏试剂
向仪器X中加入1.44g(0.06mol)镁屑和1小粒碘,装好装置,向仪器Y中加入12.0mL溴苯(0.10mol)和25.00mL乙醚,混匀,开始缓慢滴入仪器X中,反应中保持微沸,直至Mg完全反应,反应后溶液待用。

步骤II.制备三苯甲醇
将仪器X置于冰水浴中,加入3mL(0.02mol)苯甲酸乙酯(



注:反应②中,苯甲酸乙酯与

回答下列问题:
(1)仪器X的名称为
(2)制备格氏试剂时,加入一小粒碘可加快反应速率,推测I2对反应①活化能的影响是
(3)回收乙醚时需将装置改装为
A.萃取 B.蒸馏 C.过滤 D.重结晶
(4)该实验中三苯甲醇的产率为
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