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解答题-实验探究题 较难0.4 引用4 组卷1181
对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。主要反应及装置如下:

主要反应物和产物的物理性质见下表:
化合物溶解性熔点(℃)沸点(℃)密度(g·cm-3)
对硝基甲苯不溶于水,溶于乙醇、苯51.4237.71.286
对甲基苯胺微溶于水,易溶于乙醇、苯43~45200~2021.046
对甲基苯胺盐酸盐易溶于水,不溶于乙醇、苯243~245----
不溶于水,溶于乙醇5.580.10.874
实验步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉,维持瓶内温度在80℃左右,同时搅拌回流、使其充分反应;
②调节pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;
③抽滤得到固体,将滤液静置、分液得液体M;
④向M中滴加盐酸,振荡、静置、分液,向下层液体中加入NaOH溶液,充分振荡、静置;
⑤抽滤得固体,将其洗涤、干燥得6.1g产品。
回答下列问题:
(1)主要反应装置如图,a处缺少的装置是_______ (填仪器名称),实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的_______(填标号)。
a.烧杯     b.漏斗     c.玻璃棒     d.铁架台
(2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH=7~8的目的之一是使Fe3+转化为氢氧化铁沉淀,另一个目的是_______
(3)步骤③中液体M是分液时的_______ 层(填“上”或“下”)液体,加入盐酸的作用是_______
(4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有_______
(5)步骤⑤中,以下洗涤剂中最合适的是_______(填标号)。
a.乙醇     b.蒸馏水     c.HCl溶液     d.NaOH溶液
(6)本实验的产率是_______%。(计算结果保留一位小数)
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苯佐卡因( )是一种常用镇痛药,难溶于水,易溶于醇、醚类。实验室里可由对氨基苯甲酸( )与乙醇反应合成。
已知:几种物质的某些数据如下。
试剂相对分子质量密度/g·cm-3熔点/℃沸点/℃
乙醇460.7978.5
对氨基苯甲酸137188399.9
对氨基萃甲酸乙酯16590172
乙醚740.71434.5
回答下列问题:
I.合成对氨基苯甲酸

(1)对氨基苯甲酸在一定条件下可生成高分子化合物,该反应的化学方程式为_______
(2)设计步骤“①”和“③”的目的为_______
II.制备苯佐卡因
①在圆底烧瓶中加入5.48g对氨基苯甲酸和60mL无水乙醇,振荡溶解,再加入8mL浓硫酸,将反应混合物在80℃水浴中加热1h,并不时振荡;
②液体冷却后将反应物转移到烧杯中,分批加入Na2CO3溶液(10%)至pH=9;
③将液体转移至分液漏斗中,用乙醚分两次萃取;
④向乙醚层加入无水硫酸镁,滤去固体,进行操作a,冷却结晶,最终得到2.48g产物。
(3)仪器A的名称为_______,作用是_______

(4)分液漏斗使用之前必须进行的操作为_______,分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_______(填标号)。
A.直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B.直接将有机层从分液漏斗下口放出
C先将水层从分液漏斗的下口放出,再将有机层从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将有机层从上口倒出
(5)“步骤④”中无水硫酸镁的作用为_______,“操作a”为_______
(6)本实验中苯佐卡因的产率为_______%(结果保留一位小数)。
某科学小组制备硝基苯的实验装置如下,有关数据列如下表:
物质熔点/℃沸点/℃密度/g∙cm-3溶解性
5.5800.88不溶于水
硝基苯5.7210.91.205难溶于水
浓硫酸3381.84易溶于水
实验步骤如下:
取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与足量浓硝酸配制成混和酸,将混合酸小心地加入B中。把0.2mol(15.6g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,使溶液混和均匀。在50~60℃下发生反应,直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝基苯18g。
回答下列问题:

(1)图中B仪器的名称___________,图中装置C的作用是___________
(2)制备硝基苯的化学方程式___________
(3)为了使反应在50~60℃下进行,常用的加热方式是___________。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是溶有的浓硝酸分解生成___________,实验室常用氢氧化钠溶液除去该有色物质生成两种盐,涉及的离子方程式为___________
(4)将粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在___________(填“上”或“下”)层,步骤中加入的无水CaCl2的作用是___________,若实验过程中省略该步操作,实验的产率___________ (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(5)本实验所得到的硝基苯产率是___________。(结果保留3位有效数字)

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