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解答题-原理综合题 较难0.4 引用1 组卷111
重铬酸钾(K2Cr2O7)是一种强氧化剂，在实验室和工业中都有广泛应用。
(1)实验室可用和制备重铬酸钾，具体步骤如下：
①取过量粉末放入如图所示装置中，加热至融化。图中仪器的名称是_______。

②称取一定质量的和固体，研磨后加入到熔融的中，灼烧35min后得到含铬酸钠(Na2CrO4)的固体及一种常见无色气态化合物。该反应的化学方程式为_______。
③取出反应后的固体，加入少量水，加热至沸腾，稍冷后过滤，将所得滤液倒入蒸发皿中，加入溶液至pH<5。写出用试纸测溶液的操作_______。
④再加入适量氯化钾，发生反应。
⑤加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到重铬酸钾晶体。
(2)工业上也可用电解铬酸钾的方法制备重铬酸钾()，电极为钛基复合电极，反应原理如图所示。

①写出阳极的电极反应式_______。
②该电解池中应选择_______(填“阴”或“阳”)离子交换膜。
(3)已知：固体灼热时呈棕色，冷却后为绿色，不溶于水，也不溶于酸。铬酸银为砖红色固体，难溶于水。选用下列试剂及用品设计实验方案检验重铬酸钾的热分解产物(4K2Cr2O74K3CrO4+3O2↑+2Cr2O3)
试剂及用品：盐酸、溶液、酒精灯、木条
实验步骤现象
①取重铬酸钾晶体于硬质玻璃管中，用酒精喷灯加热 ②固体逐渐变成棕色
③用排水集气法收集产生的无色气体， _______ ④_______
⑤取冷却后的固体，_______ ⑥产生砖红色沉淀

21-22高二上·安徽滁州·阶段练习
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知识点：电解原理的应用化学实验基础操作综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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I．钴的配合物制取
实验室以活性炭为催化剂，用CoCl2制取[Co(NH3)6]Cl3，装置如图所示。

(1)仪器a的名称是___________；仪器b中的试剂是___________；冷凝管作用是___________。
II．将0.1 mol/L CoCl2、NH4Cl混合液在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，溶液变为棕色。已知：①[Co(NH3)6]2+具有较强还原性；溶液呈棕色。②Ksp[Co(OH)2] = 6×10－15
(2)请计算常温下该混合液中Co2+开始沉淀的pH值(精确到0.01)，列出必要过程________。NH4Cl的作用是___________。
(3)充分反应后缓慢滴加双氧水，水浴加热20 min(该过程生成OH－)。发生反应的离子方程式为___________。将反应后的混合液冷却后加入适量浓盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。
III．已知[Co(NH3)6]Cl3可溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。
(4)请运用平衡移动原理解释加入浓盐酸的目的是_____________。
(5)[Co(NH3)6]3+Co3+ + 6NH3   K1；NH3 + H+   K2，判断K1____(K2)6。(填“>”“<”或“=”)
(6)洗涤[Co(NH3)6]Cl3时可用___________。
A．蒸馏水B．冰水C．无水乙醇D．50%乙醇水溶液

IV．测定产品中配体NH3与外界Cl－的物质的量之比。实验如下：
①蒸氨：取0.100 g样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并充分加热，蒸出的气体全部通入V1 mL c1 mol/L的H2SO4中。
②滴定：用c2 mol/L NaOH溶液滴定①中溶液，消耗V2 mL NaOH溶液。
③沉淀：另取0.100 g样品溶解，加入足量AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥、恒重，得到沉淀m3 g。(MAgCl = 143.5 g/mol)
(7)滴定时选用的指示剂为___________。
(8)测得产品中配体NH3与外界Cl－的物质的量比值为________。(用含c1、V1等数据的代数式表示)若测得n(NH3) ： n(Cl－)比值偏小，可能的原因是________。
A．蒸氨结束时，未用蒸馏水洗涤冷凝管，并将洗涤液一并倒入H2SO4中
B．滴定步骤的NaOH溶液使用前敞口放置于空气中一段时间
C．滴定步骤中盛放NaOH溶液的滴定管未用NaOH溶液润洗
D．沉淀步骤中，沉淀未完全转移至漏斗中
KMnO4和MnO2都是重要化学物质，在实验室可以做氧化剂和催化剂，某学习小组对两种物质的制备和性质探究如下：
I．MnO2的制备：
该学习小组设计了将粗MnO2(含有较多的MnO、MnCO3和Fe2O3)样品转化为纯MnO2实验，其工艺流程如下：

请回答下列问题：
(1)第②步操作中，NaClO3氧化MnSO4的离子方程式为_____________________。
(2)为得到纯净的MnO2，须将过滤后的MnO2合并后进行洗涤。洗涤沉淀所用的玻璃仪器除玻璃棒外，还需要有：_________________，判断是否洗涤干净可选用的试剂是_____________(填化学式)。
(3)工业上可以以石墨为电极电解酸化的硫酸锰制取二氧化锰，该过程的阳极反应式为____________。
II．KMnO4的性质与应用：该小组同学利用KMnO4溶液测定某物质的组成：
CuSO4溶液与K2C2O4溶液混合反应，产物之一是某种只含一种阴离子的蓝色钾盐水合物。通过下述实验确定该晶体的组成。
步骤a：称取0.6720 g样品，放入锥形瓶，加入适量2 mol·L－1稀硫酸，微热使样品溶解。再加入30 ml水加热，用0.2000 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗8.00 mlKMnO4溶液。
步骤b：接着将溶液充分加热，使淡紫红色消失，溶液最终呈现蓝色。冷却后，调节pH并加入过量的KI固体，溶液变为棕色并产生白色沉淀CuI。用0.2500 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗8.00 ml Na2S2O3溶液。已知涉及的部分反应的离子方程式为：I2+2S2O32-=2I+S4O62-
(4)已知室温下CuI的Ksp=1.27×10－12，欲使溶液中c(Cu )≤1.0×10－6 mol·L－1，应保持溶液中c(I－)≥__ mol·L－1。
(5)MnO4－在酸性条件下，加热能分解为O2，同时生成Mn2＋。写出该反应的离子方程式为__________________________。若无此加热操作，则测定的Cu2＋的含量将会_________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(6)若用淀粉溶液做指示剂，则滴定终点观察到的现象为__________________。
(7)样品晶体的组成化学式为：_____________________。
重铬酸钾()是实验室常用的氧化剂。某实验小组以铬铁矿(主要成分为，含、等杂质)为原料制备重铬酸钾，并进行性质验证实验。
已知：相关物质在不同温度时的溶解度/g如下表：
物质0℃20℃40℃60℃80℃
重铬酸钾4.712.326.345.673
重铬酸钠16318321526976
实验一：重铬酸钾的制备
步骤Ⅰ：将一定量NaOH和的固体置于铁坩埚内，加热至熔融，再加铬铁矿粉与继续加热50分钟，发生反应：，自然冷却。
步骤Ⅱ：取出坩埚中的熔块，置于烧杯中，加水并加热煮沸15分钟，冷却后抽滤，弃去含铁固体物质。
步骤Ⅲ：用冰醋酸调节上述滤液pH为7到8，产生浑浊，加热后过滤除去和，将滤液转移至蒸发皿中，加冰醋酸调节pH为5。
步骤Ⅳ：向上述溶液中加KCl，出现少量晶体再次调pH并进行结晶操作，有大量橙色晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤晶体，干燥得晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中下列仪器不需要的是_____(填仪器名称)。

(2)步骤Ⅲ中调节滤液pH用冰醋酸，不用强酸的原因是_______，过滤前先加热的目的是________。
(3)步骤Ⅳ中的结晶方法是_______(填“蒸发结晶”或“冷却结晶”)，有同学制得的重铬酸钾晶体颜色偏黄，可能的原因是_______。
实验二：用重铬酸钾测定固体试样中铁的含量
已知：二苯胺磺酸钠还原态为无色，氧化态为紫红色。
(4)取重铬酸钾晶体配制成0.02mol/L的标准液。称取2.00g固体试样于锥形瓶中，加15.00mL混合酸，再加水配成100mL溶液，取10.00mL溶液于锥形瓶，加入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准液滴定至由绿色变为紫红色，消耗标准液8.00mL。
①写出滴定时重铬酸钾和硫酸亚铁反应的离子方程式________。
②测定固体试样中铁的质量分数为_____(保留两位小数)。
③测定结果偏大的可能原因是_______。

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