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解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷593
苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯()制苯甲酸(),其反应原理简示如下:
+ KMnO4 + MnO2
+ HCl → + KCl
名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度g/mL-1溶解性
甲苯92−95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇
苯甲酸122122.4
(100℃左右开始升华)
248微溶于冷水,易溶于乙醇、热水
实验步骤:
①如图所示,在三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。

②停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从a仪器上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0g。
③纯度测定:称取0.122g粗产品配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是_______,冷却水应从_______(填“上口”或“下口”)通入;根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填序号)。
A.100mL                    B.250mL                    C.500mL                    D.1000mL
(2)当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是_______
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_______
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______
(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是_______
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______;据此估算本实验中苯甲酸的产率(实际产量/理论产量)最接近于_______(填选项序号)。
A.70%                    B.60%                    C.50%                    D.40%
21-22高一下·山东泰安·期末
知识点:仪器使用与实验安全常见有机物的制备物质含量的测定物质制备的探究 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/g/mL溶解性
甲苯92110.60.867不溶于水,易溶于乙醇
苯甲酸122122.4(左右开始升华)248——微溶于冷水,易溶于乙醇、热水
实验步骤:
i.在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
ii.停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣(滤渣的成分是)。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0g。
iii.取0.122g粗产品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗的KOH标准溶液。
回答下列问题:
(1)在反应装置中为了效果更好的加热回流,应选用_______冷凝管(填“直形”或“球形”)。
(2)当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是_______
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是为了除去过量的高锰酸钾,如果省略该步骤,则会在用浓盐酸酸化的过程中发生不必要的副反应,请用离子方程式表示该副反应的原理_______
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中使用热水的目的是_______
(5)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______(保留三位有效数字)。
(6)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中_______的方法提纯。
实验室由甲苯制备苯甲酸的反应式如下:

+KMnO4+MnO2                       +HCl→+KCl

相关信息列表如下:
名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度,/(g·mL)溶解性
甲苯92-95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇
苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248——微溶于冷水,易溶于乙醇、热水

(1)制备的装置如下图所示:

已知:烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾,开启加热搅拌器,并回流。
①烧瓶最适宜规格为_______mL,仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
②仪器B的名称是_______。当烧瓶中出现_______(填写现象)时停止加热。
(2)①从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,其目的是_______;反应后的混合物趁热过滤,用少量_______(填热水或冷水)洗涤滤渣。该滤渣的主要成份是_______(填化学式)。烧瓶中发生反应的离子方程式是_______
②滤液和洗涤液合并,用浓盐酸酸化后于冰水浴中冷却、过滤、洗涤、干燥、称量,得粗产品1.0g。冰水浴中冷却的目的是_______
(3)苯甲酸纯度测定
①称取0.122g粗产品,用乙醇溶解配成100mL溶液,每次移取25.00mL溶液于锥形瓶中,并加入几滴_______(填指示剂名称),用0.01000molL-1的KOH标准溶液滴定,滴定终点的现象是_______
②三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。本实验制备的苯甲酸的纯度为_______%。
③将粗产品进行提纯得到更纯净的苯甲酸,常用实验方法的名称是_______
苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:

名称

熔点/℃

沸点/℃

密度

溶解性

甲苯

92

110.6

0.867

不溶于水,易溶于乙醇

苯甲酸

122

122.4(100℃左右开始升华)

248

微溶于冷水,易溶于乙醇,热水
实验步骤:
①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入甲苯、水和(约)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流反应。
②停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为
③纯度测定:称取经过提纯后的产品,配成甲醇溶液,取溶液与溶液反应,消耗的物质的量为

回答下列问题:
(1)步骤①中当看到__________现象即可判断反应已完成,可以停止加热。
(2)步骤②中加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是__________
(3)测定粗产品的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测粗产品是苯甲酸与的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。按要求填写下列表格:

序号

实验方案

实验现象

结论

将粗产品加入水中,加热溶解,____________________得到白色晶体和无色溶液

取少量滤液于试管中,滴入适量的硝酸酸化的溶液生成白色沉淀滤液含

干燥白色晶体,____________________白色晶体是苯甲酸
(4)若要得到纯度更高的苯甲酸可通过__________的方法对粗产品提纯。在该操作中,不需要用到的仪器是__________
A. B. C. D.
(5)步骤③纯度测定,根据有关数据计算粗产品中苯甲酸质量分数为__________

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