解答题-实验探究题 较难0.4 引用1 组卷294
对硝基乙酰苯胺在制作药物、染料等方面有重要应用,某实验小组合成对硝基乙酰苯胺的原理如图(反应条件已略去)。
已知:
i.苯胺在空气中极易被氧化;
ii. (易溶于水) ;
iii.实验参数:
Ⅰ.苯胺的制备
将硝基苯还原得到苯胺,其中混有少量硝基苯杂质,可以采用下列方案除杂提纯:
(1)操作1与操作2相同,操作中用到的玻璃仪器有_______ 。
Ⅱ.乙酰苯胺的制备
向圆底烧瓶内加入9. 3g纯净苯胺和15mL冰醋酸及少许锌粉,加热回流60min,充分反应后,趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,充分冷却至室温后,减压过滤,制得乙酰苯胺,装置如图。
(2)b处用到的仪器最好是下图中的_______ (填标号)。
A. B. C.
(3)操作中加入少量锌粉的作用是_______ ,生成乙酰苯胺的化学方程式为_______ 。
Ⅲ.对硝基乙酰苯胺的制备
将Ⅱ所得乙酰苯胺加入三颈烧瓶内,加入冰醋酸溶解,然后加浓入硫酸和浓硝酸的混酸,在冰水浴中保持反应温度不超过5℃ ,反应结束后减压过滤,洗涤晶体,干燥得粗品,纯化后得对硝基乙酰苯胺10. 8g。
(4)洗涤晶体宜采用_______(填标号)。
(5)对硝基乙酰苯胺的产率是_______ %。
已知:
i.苯胺在空气中极易被氧化;
ii. (易溶于水) ;
iii.实验参数:
相对分子质量 | 色态 | 溶解性 | |
苯胺 | 93 | 棕黄色油状液体 | 微溶于水,易溶于乙醇和乙醚 |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 溶于沸水,微溶于冷水,溶于乙醇和乙醚 |
对硝基乙酰苯胺 | 180 | 白色晶体 | 溶于热水,几乎不溶于冷水,溶于乙醇和乙醚 |
将硝基苯还原得到苯胺,其中混有少量硝基苯杂质,可以采用下列方案除杂提纯:
(1)操作1与操作2相同,操作中用到的玻璃仪器有
Ⅱ.乙酰苯胺的制备
向圆底烧瓶内加入9. 3g纯净苯胺和15mL冰醋酸及少许锌粉,加热回流60min,充分反应后,趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,充分冷却至室温后,减压过滤,制得乙酰苯胺,装置如图。
(2)b处用到的仪器最好是下图中的
A. B. C.
(3)操作中加入少量锌粉的作用是
Ⅲ.对硝基乙酰苯胺的制备
将Ⅱ所得乙酰苯胺加入三颈烧瓶内,加入冰醋酸溶解,然后加浓入硫酸和浓硝酸的混酸,在冰水浴中保持反应温度不超过5℃ ,反应结束后减压过滤,洗涤晶体,干燥得粗品,纯化后得对硝基乙酰苯胺10. 8g。
(4)洗涤晶体宜采用_______(填标号)。
A.热水洗 | B.冷水洗 | C.乙醇洗 | D.先冷水洗再乙醇洗 |
21-22高二下·山东滨州·期末
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对硝基乙酰苯胺是重要的染料中间体,实验室合成对硝基乙酰苯胺的路线如图(部分反应条件略去)。
已知:①苯胺()在空气中极易被氧化;
②(易溶于水);
③实验参数:
Ⅰ.苯胺的制备:
制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质,可以采用如图方案除杂提纯:
混合物水层液相较纯净苯胺
(1)操作1与操作2相同,该操作是_______ ,试剂Y是_______ 。
Ⅱ.乙酰苯胺的制备
反应装置如图所示,向圆底烧瓶内加入4.6mL(约0.05mol)新制备的苯胺和7.5mL(约0.13mol)冰醋酸,及少许锌粉,加热回流1h,充分反应后,趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,充分冷却至室温后,减压过滤,制得乙酰苯胺。
(2)加热回流温度适合控制在_______ (填序号)。
a.100℃以下 b.100℃~105℃ c.120℃~180℃ d.305℃~310℃
(3)以下A、B两种实验仪器,装置中a处所使用的仪器名称为_______ 。
Ⅲ、对硝基乙酰苯胺的制备
将步骤Ⅱ新制备的乙酰苯胺加入三颈烧瓶内,并加入冰醋酸溶解,然后加入浓硫酸和浓硝酸的混酸,在冰水浴中保持反应温度不超过5℃,一段时间后经减压过滤、洗涤、干燥等操作,得粗品,纯化后得对硝基乙酰苯胺7.5g。
(4)用冰醋酸作溶剂的作用为_______ 。
(5)选择最适宜的洗涤剂洗涤晶体,具体操作为:_______ 。
(6)本实验的产率是_______ %(保留3位有效数字)。
已知:①苯胺()在空气中极易被氧化;
②(易溶于水);
③实验参数:
化合物名称 | 分子量 | 性状 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度 |
冰醋酸 | 60 | 无色透明液体 | 16.6 | 117.9 | 易溶于水,乙醇和乙醚 |
苯胺 | 93 | 棕黄色油状液体 | 184 | 微溶于水,易溶于乙醇和乙醚 | |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 114.3 | 304 | 溶于沸水,微溶于冷水,溶于乙醇和乙醚等有机溶剂 |
对硝基乙酰苯胺 | 180 | 白色晶体 | 215.6 | 溶于热水,几乎不溶于冷水,溶于乙醇和乙醚 |
制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质,可以采用如图方案除杂提纯:
混合物水层液相较纯净苯胺
(1)操作1与操作2相同,该操作是
Ⅱ.乙酰苯胺的制备
反应装置如图所示,向圆底烧瓶内加入4.6mL(约0.05mol)新制备的苯胺和7.5mL(约0.13mol)冰醋酸,及少许锌粉,加热回流1h,充分反应后,趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,充分冷却至室温后,减压过滤,制得乙酰苯胺。
(2)加热回流温度适合控制在
a.100℃以下 b.100℃~105℃ c.120℃~180℃ d.305℃~310℃
(3)以下A、B两种实验仪器,装置中a处所使用的仪器名称为
Ⅲ、对硝基乙酰苯胺的制备
将步骤Ⅱ新制备的乙酰苯胺加入三颈烧瓶内,并加入冰醋酸溶解,然后加入浓硫酸和浓硝酸的混酸,在冰水浴中保持反应温度不超过5℃,一段时间后经减压过滤、洗涤、干燥等操作,得粗品,纯化后得对硝基乙酰苯胺7.5g。
(4)用冰醋酸作溶剂的作用为
(5)选择最适宜的洗涤剂洗涤晶体,具体操作为:
(6)本实验的产率是
对硝基乙酰苯胺是重要的染料中间体,实验室合成对硝基乙酰苯胺的路线如图(部分反应条件略去)。
已知:①苯胺( )在空气中极易被氧化;
② (易溶于水);
③实验参数:
Ⅰ.苯胺的制备:
制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质,可以采用如下图方案除杂提纯:
混合物水层油相较纯净苯胺
(1)操作1与操作2相同,该操作是___________ ,试剂Y是___________ 。
Ⅱ.乙酰苯胺的制备
反应装置如图所示,向圆底烧瓶内加入4.6mL(约0.05mol)新制备的苯胺和7.5mL(约0.13mol)冰醋酸,及少许锌粉,加热回流1h,充分反应后,趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,充分冷却至室温后,减压过滤,制得乙酰苯胺。
(2)加热回流温度适合控制在___________ (填序号)。
a.100℃以下 b.100℃~105℃ c.120℃~180℃ d.305℃~310℃
(3)以下A、B两种实验仪器,装置a处所使用的仪器名称为___________ 。
(4)乙酰苯胺中所含官能团的名称为___________ 。
(5)步骤2中加入少量锌粉的作用是___________ 。
Ⅲ.对硝基乙酰苯胺的制备
将步骤Ⅱ新制备的乙酰苯胺加入三颈烧瓶内,并加入冰醋酸溶解,然后加入浓硫酸和浓硝酸的混酸,在冰水浴中保持反应温度不超过5℃,一段时间后经减压过滤、洗涤、干燥等操作,得粗品,纯化后得对硝基乙酰苯胺7.5g。
(6)洗涤晶体宜采用___________ (填序号)。
a.热水洗 b.冷水洗 c.乙醇洗 d.先冷水再乙醇洗
(7)所得产品的核磁共振氢谱有___________ 组峰,本实验的产率是___________ %(保留3位有效数字)。
已知:①苯胺( )在空气中极易被氧化;
② (易溶于水);
③实验参数:
化合物名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度 |
冰醋酸 | 60 | 无色透明液体 | 16.6 | 117.9 | 易溶于水,乙醇和乙醚 |
苯胺 | 93 | 棕黄色油状液体 | 184 | 微溶于水,易溶于乙醇和乙醚 | |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 114.3 | 304 | 溶于沸水,微溶于冷水,溶于乙醇和乙醚等有机溶剂 |
对硝基乙酰苯胺 | 180 | 白色晶体 | 215.6 | 溶于热水,几乎不溶于冷水,溶于乙醇和乙醚 |
制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质,可以采用如下图方案除杂提纯:
混合物水层油相较纯净苯胺
(1)操作1与操作2相同,该操作是
Ⅱ.乙酰苯胺的制备
反应装置如图所示,向圆底烧瓶内加入4.6mL(约0.05mol)新制备的苯胺和7.5mL(约0.13mol)冰醋酸,及少许锌粉,加热回流1h,充分反应后,趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,充分冷却至室温后,减压过滤,制得乙酰苯胺。
(2)加热回流温度适合控制在
a.100℃以下 b.100℃~105℃ c.120℃~180℃ d.305℃~310℃
(3)以下A、B两种实验仪器,装置a处所使用的仪器名称为
(4)乙酰苯胺中所含官能团的名称为
(5)步骤2中加入少量锌粉的作用是
Ⅲ.对硝基乙酰苯胺的制备
将步骤Ⅱ新制备的乙酰苯胺加入三颈烧瓶内,并加入冰醋酸溶解,然后加入浓硫酸和浓硝酸的混酸,在冰水浴中保持反应温度不超过5℃,一段时间后经减压过滤、洗涤、干燥等操作,得粗品,纯化后得对硝基乙酰苯胺7.5g。
(6)洗涤晶体宜采用
a.热水洗 b.冷水洗 c.乙醇洗 d.先冷水再乙醇洗
(7)所得产品的核磁共振氢谱有
对硝基乙酰苯胺是重要的染料中间体,实验室合成对硝基乙酰苯胺的路线如图(部分反应条件略去)。
已知:①苯胺( )在空气中极易被氧化;
② (易溶于水);
③+H2O+CH3COOH
④实验参数:
I.苯胺的制备:
制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质,可以采用如图方案除杂提纯:
混合物水层液相较纯净苯胺
(1)操作1与操作2相同,该操作是_______ ,试剂Y是_______ ,“液相”是_______ (填“水层”或“有机层”)。
II.乙酰苯胺的制备
反应装置如图所示,向圆底烧瓶内加入4.6mL (约0.05mol)新制备的苯胺和7.5mL(约0.13mol)冰醋酸,及少许锌粉,加热回流1h,充分反应后,趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,充分冷却至室温后,减压过滤,制得乙酰苯胺。
(2)b处使用的仪器为_______ (填 “A”或 “B”),该仪器的名称是_______ 。
(3)加热回流温度适合控制在_______ ( 填序号)。
a.100℃以下 b.100℃ ~ 105℃ c.120℃ ~ 180℃ d.305℃ ~310℃
III.对硝基乙酰苯胺的制备
将步骤II新制备的乙酰苯胺加入三颈烧瓶内,并加入冰醋酸溶解,然后加入浓硫酸和浓硝酸的混酸,在冰水浴中保持反应温度不超过5℃,减压过滤,洗涤,干燥,得粗品,纯化后得对硝基乙酰苯胺(M=180g/mol) 6.7g。
(4)用冰醋酸作溶剂的作用为_______ 。
(5)洗涤晶体宜采用_______ (填序号)。
a.冷水洗 b.热水洗 c.乙醇洗 d.先冷水再乙醇洗
(6)本实验的产率是_______ % (保留3位有效数字)。
已知:①苯胺( )在空气中极易被氧化;
② (易溶于水);
③+H2O+CH3COOH
④实验参数:
化合物名称 | 分子量 | 性状 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度 |
冰醋酸 | 60 | 无色透明液体 | 16.6 | 117.9 | 易溶于水,乙醇和乙醚 |
苯胺 | 93 | 棕黄色油状液体 | -6.3 | 184 | 微溶于水,易溶于乙醇和乙醚 |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 114.3 | 304 | 溶于沸水,微溶于冷水,溶于乙醇和乙醚等有机溶剂 |
对硝基乙酰苯胺 | 180 | 白色晶体 | 215.6 | 100(1.06×10-3kPa) | 溶于热水,几乎不溶于冷水,溶于乙醇和乙醚 |
制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质,可以采用如图方案除杂提纯:
混合物水层液相较纯净苯胺
(1)操作1与操作2相同,该操作是
II.乙酰苯胺的制备
反应装置如图所示,向圆底烧瓶内加入4.6mL (约0.05mol)新制备的苯胺和7.5mL(约0.13mol)冰醋酸,及少许锌粉,加热回流1h,充分反应后,趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,充分冷却至室温后,减压过滤,制得乙酰苯胺。
(2)b处使用的仪器为
(3)加热回流温度适合控制在
a.100℃以下 b.100℃ ~ 105℃ c.120℃ ~ 180℃ d.305℃ ~310℃
III.对硝基乙酰苯胺的制备
将步骤II新制备的乙酰苯胺加入三颈烧瓶内,并加入冰醋酸溶解,然后加入浓硫酸和浓硝酸的混酸,在冰水浴中保持反应温度不超过5℃,减压过滤,洗涤,干燥,得粗品,纯化后得对硝基乙酰苯胺(M=180g/mol) 6.7g。
(4)用冰醋酸作溶剂的作用为
(5)洗涤晶体宜采用
a.冷水洗 b.热水洗 c.乙醇洗 d.先冷水再乙醇洗
(6)本实验的产率是
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