解答题-实验探究题 适中0.65 引用3 组卷493
硝基苯可用于生产染料、香料、炸药等。实验室可用浓硫酸、浓硝酸、苯为原料制备一定量的硝基苯(硝基苯的密度为1.2g·cm-3,沸点210℃;苯的密度为0.88g·cm-3,沸点为80.1℃)。
Ⅰ.粗硝酸苯的制备,制备装置如图1所示(夹持及加热装置省略):
实验操作:将50 mL浓硫酸缓慢加入35 mL浓硝酸(约含0.5 mol HNO3)中,然后向混合酸中加入39 mL苯于容器a中,然后水浴加热55~60℃约15 min,使其充分反应。
(1)方框甲中的仪器是_______ 形冷凝管,仪器a的容积以_______ (填字母)mL为宜。
A.150 B.200 C.500 D.1000
(2)若将硝酸加入硫酸中,除易导致液体溅出,还易产生的不良后果是_______ , 水浴加热时,除需要水浴锅、热源外,还必须使用的一种玻璃仪器是_______ 。
Ⅱ.硝基苯精制
实验操作:将a中混合液与适量稀NaOH溶液混合,然后进行操作X,接着依次进行水洗→Y→蒸馏(蒸馏装置如图2所示)。
(3)操作X的主要内容是_______ ,水洗的目的是_______ ,操作Y所用试剂应具有的一种性质是_______ 。
(4)蒸馏过程中仪器c至少需要使用_______ 个(次);向乙中通冷却水与加热烧瓶的顺序是_______ ,若最终得到36mL精制产品,则硝基苯的产率是_______ (保留三位有效数字)。
Ⅰ.粗硝酸苯的制备,制备装置如图1所示(夹持及加热装置省略):
实验操作:将50 mL浓硫酸缓慢加入35 mL浓硝酸(约含0.5 mol HNO3)中,然后向混合酸中加入39 mL苯于容器a中,然后水浴加热55~60℃约15 min,使其充分反应。
(1)方框甲中的仪器是
A.150 B.200 C.500 D.1000
(2)若将硝酸加入硫酸中,除易导致液体溅出,还易产生的不良后果是
Ⅱ.硝基苯精制
实验操作:将a中混合液与适量稀NaOH溶液混合,然后进行操作X,接着依次进行水洗→Y→蒸馏(蒸馏装置如图2所示)。
(3)操作X的主要内容是
(4)蒸馏过程中仪器c至少需要使用
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乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体,某同学在实验室中用乙酸和1-丁醇来制取,实验操作如下:
Ⅰ.依次将18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸(过量)的混合液,0.4 mL浓硫酸加入A中,放入适量沸石,装置见下图(沸石、加热及加持等装置均已略去),然后加热回流约20分钟。
Ⅱ.将反应后的溶液进行如下处理:①水洗,②用试剂X干燥,③用质量分数为10%的Na2CO3溶液洗涤。
Ⅲ.将所得到的乙酸正丁酯转入烧瓶中进行蒸馏,最后得到17.1 g乙酸正丁酯。
部分实验数据如表所示:
(1)A的名称是___________ ,使用分水器(实验中可不时分离出水)能提高酯的产率,其原因是___________ 。
(2)步骤Ⅱ中的操作顺序为______________ ,用Na2CO3溶液洗涤的目的是_____ ,下列物质肯定不属于试剂X的是_____________ (填字母)。
a.无水硫酸镁 b.新制生石灰 c.无水氯化钙 d.无水硫酸钠
(3)产品精制(部分装置如图Ⅱ所示)。
①实验中需要使用__ 形冷凝管,当仪器连接好后,向相应的冷凝管中通冷凝水与加热蒸馏烧瓶的顺序是______ 。
②温度计水银球所处的位置不同,会影响馏出物的成分,当温度计水银球位于下图中的________ 点时会导致收集到的产品中混有较多的低沸点杂质。
(4)该实验过程中乙酸正丁酯的产率是___________ (保留2位有效数字)。
Ⅰ.依次将18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸(过量)的混合液,0.4 mL浓硫酸加入A中,放入适量沸石,装置见下图(沸石、加热及加持等装置均已略去),然后加热回流约20分钟。
Ⅱ.将反应后的溶液进行如下处理:①水洗,②用试剂X干燥,③用质量分数为10%的Na2CO3溶液洗涤。
Ⅲ.将所得到的乙酸正丁酯转入烧瓶中进行蒸馏,最后得到17.1 g乙酸正丁酯。
部分实验数据如表所示:
化合物 | 密度/g·mL-1 | 沸点/℃ | 溶解度/g |
正丁醇 | 0.80 | 118.0 | 9 |
冰醋酸 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
乙酸正丁酯 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
(2)步骤Ⅱ中的操作顺序为
a.无水硫酸镁 b.新制生石灰 c.无水氯化钙 d.无水硫酸钠
(3)产品精制(部分装置如图Ⅱ所示)。
①实验中需要使用
②温度计水银球所处的位置不同,会影响馏出物的成分,当温度计水银球位于下图中的
(4)该实验过程中乙酸正丁酯的产率是
实验室以浓硫酸(50.00mL)、浓硝酸(39.00mL,密度1.40g/mL)、苯(39.00mL,密度0.88g/mL)为原料,制备并提纯一定量的硝基苯(密度1.205g/mL)流程如图。
配置混酸→制硝基苯→精制硝基苯
请回答下列问题:
(1)配制混酸时,将250mL三颈烧瓶置于冰水浴中,加入搅拌磁子,先向其中先加入______ ,开启磁力搅拌器,然后再______ 。
(2)制取硝基苯的反应过程中经历了如下反应:
①HNO3+2H2SO4H3O++NO+2HSO
②+NO→
③+HSO→+H2SO4
则生成硝基苯的总反应方程式为______ 。
(3)上述制取硝基苯的反应为放热反应,温度为100~110℃时生成间二硝基苯。为减少副反应的发生,除水浴加热外,还采用______ ,将反应温度控制在50~60℃。
(4)粗硝基苯精制实验操作中,依次进行的操作顺序为水洗、_____ 蒸馏。(操作可以重复,填序号)
①稀NaOH溶液洗 ②水洗 ③分液 ④向产品中加入CaCl2 ⑤过滤
(5)上述“水洗”实验室里常在______ (填序号)仪器中进行。
(6)若最终得到33.68mL精制产品,则该次实验硝基苯的产率是______ (保留三位有效数字)。
(7)实验结束后的产品处理方式为______ 。试对制硝基苯装置进行评价______ 。
配置混酸→制硝基苯→精制硝基苯
请回答下列问题:
(1)配制混酸时,将250mL三颈烧瓶置于冰水浴中,加入搅拌磁子,先向其中先加入
(2)制取硝基苯的反应过程中经历了如下反应:
①HNO3+2H2SO4H3O++NO+2HSO
②+NO→
③+HSO→+H2SO4
则生成硝基苯的总反应方程式为
(3)上述制取硝基苯的反应为放热反应,温度为100~110℃时生成间二硝基苯。为减少副反应的发生,除水浴加热外,还采用
(4)粗硝基苯精制实验操作中,依次进行的操作顺序为水洗、
①稀NaOH溶液洗 ②水洗 ③分液 ④向产品中加入CaCl2 ⑤过滤
(5)上述“水洗”实验室里常在
A. | B. | C. | D. |
(6)若最终得到33.68mL精制产品,则该次实验硝基苯的产率是
(7)实验结束后的产品处理方式为
苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料,某化学小组采用如图所示装置,以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。
有关物质的物理性质如表所示:
实验步骤:Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入0.1 mol苯甲酸和0.4 mol甲醇,再小心加入3 mL浓硫酸,混匀后,投入几粒沸石,小心加热60分钟,得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)仪器甲的作用是_______________________________________________ 。
(2)该化学小组在实验中使用过量的反应物甲醇,目的是__________________ 。
Ⅱ.粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程进行精制。
(3)试剂a可以是__________ (填字母),其作用是________________ 。
A.稀硫酸 B.碳酸钠溶液 C.乙醇
(4)第一次蒸馏时,温度应控制在________ ℃左右;操作b的名称是____________ 。
(5)实验制得的苯甲酸甲酯精品的质量为10 g,则苯甲酸的转化率为____________ (保留3位有效数字)。
有关物质的物理性质如表所示:
苯甲酸 | 甲醇 | 苯甲酸甲酯 | |
熔点/℃ | 122 | -93.9 | -12.3 |
沸点/℃ | 249 | 65 | 199.6 |
密度/(g·cm-3) | 1.265 9 | 0.792 | 1.088 8 |
水溶性 | 微溶 | 易溶 | 难溶 |
在圆底烧瓶中加入0.1 mol苯甲酸和0.4 mol甲醇,再小心加入3 mL浓硫酸,混匀后,投入几粒沸石,小心加热60分钟,得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)仪器甲的作用是
(2)该化学小组在实验中使用过量的反应物甲醇,目的是
Ⅱ.粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程进行精制。
(3)试剂a可以是
A.稀硫酸 B.碳酸钠溶液 C.乙醇
(4)第一次蒸馏时,温度应控制在
(5)实验制得的苯甲酸甲酯精品的质量为10 g,则苯甲酸的转化率为
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