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解答题-实验探究题 较难0.4 引用1 组卷466
1-溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和氢溴酸在浓硫酸的作用下反应制得,副产物有1-丁烯、正丁醚等。
名称相对分子质量沸点/℃密度/g·mL-1溶解性
正丁醇74117.70.80微溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂
1-溴丁烷137101.61.28不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂
正丁醚130142.20.77不溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂
实验步骤:
(一)1-溴丁烷的合成
在10mL三颈烧瓶中,加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠,1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子,安装好回流装置(如图)。加入事先混合的2.80mL浓硫酸和2.00mL水的混合液,搅拌,硅油浴回流t min,反应完毕,稍冷却后,改成蒸馏装置,蒸出粗产物。

(二)粗产物洗涤
将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后,用无水氯化钙干燥。
(三)蒸馏得纯1-溴丁烷
将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中,空气浴加热,收集99℃-102℃的馏分,得到1-溴丁烷1.15mL。
回答下列问题:
(1)关于1-溴丁烷的说法正确的是_______。
A.醇的水溶性大于相应的溴代烃
B.将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,水在下层。
C.在制备1-溴丁烷时可以边反应边蒸出产物,以增大1-溴丁烷的产率
D.1-溴丁烷有3种同分异构体
(2)图中冷凝管的进水口是_______(填“a”或“b”),如果加热一段时间后,发现没有通冷凝水,应该采取的措施是_______
(3)合成1-溴丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,烧杯中盛放_______作吸收剂(填标号)。
A.氢氧化钠溶液B.浓盐酸C.四氯化碳D.二硫化碳
(4)洗涤粗产物时,用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还需要_______,加入浓硫酸洗涤的目的是_______
(5)实验中1-溴丁烷的产率是_______(保留3位有效数字)。
(6)不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响,如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-溴丁烷的产量是0.80mL,产量减小可能的原因是_______。(答一点即可)。
21-22高二下·山东淄博·期中
知识点:卤代烃物质分离、提纯综合应用常见有机物的制备 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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1-溴丁烷常用作稀有元素萃取剂、烃化剂及合成染料和香料的有机原料。实验室制备1-溴丁烷的反应、主要装置和有关数据如下:NaBr+H2SO4NaHSO4+HBr↑、CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O。
      
相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度(g/cm3溶解性
正丁醇74-89.8117.70.81微溶于水,易溶于浓硫酸和有机溶剂
1-溴丁烷137-112.4101.61.28不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂
浓硫酸9810.33381.84易溶于水
实验步骤:
在仪器A中加入10mL水,边搅拌边缓慢滴加20mL过量的浓硫酸,冷却至室温。再依次加入7.4g正丁醇、16.5g研细的溴化钠和几粒沸石。在不断搅拌下,用图1所示装置小火加热回流90min,得到粗品。
将粗品依次用15mL水、7mL浓硫酸、10mL水、10mL饱和碳酸氢钠溶液、10mL水洗涤并分液,分出的产物用无水氯化钙充分干燥,滤除氯化钙固体,用图2所示装置加热蒸馏,收集99~103℃的馏分,得纯净1-溴丁烷9.3g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是___________。仪器B与仪器C___________(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)NaOH溶液的作用是___________
(3)粗品经第一次水洗后,所得产物略带红棕色,其原因是___________
用浓硫酸洗涤的主要目的是___________,在用浓硫酸洗涤、分液的操作中,待液体分层后,产物应从分液漏斗的___________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)产品用浓硫酸洗涤后,不直接用饱和碳酸氢钠溶液洗涤而先用水洗,其原因是___________
(5)本实验最可能产生两种有机副产物,任写其中一种副产物的结构简式___________
(6)本实验中,1-溴丁烷的产率为___________(保留三位有效数字)。

苯乙酮是一种重要的化工原料,可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可用苯和乙酸酐为原料,在无水催化下加热制得:

过程中还有等副反应发生

名称

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度/

溶解度

乙酸酐

102

―73

140

1.082

微溶于水,易水解

78

5.5

80.5

0.879

不溶于水

苯乙酮

120

20.5

202

1.028

微溶于水

步骤1.【制备】
向仪器A中迅速加入13g粉状无水和0.18mol无水苯。在搅拌下将0.04mol乙酸酐慢慢滴加到A中,严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,在70-80℃下加热回流1小时,直至无HCl气体逸出为止。
步骤2.【分离提纯】
(1)将反应混合物冷却到室温,倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
(2)再将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用苯萃取两次(每次8mL),合并有机层,依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤,再用无水干燥。
(3)将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中,先用水浴法蒸馏回收物质B,稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分,产量约4.2g。
回答下列问题:
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是______。从步骤1的操作中可以看出,苯与乙酸酐的反应为______反应(填“吸热”或“放热”)。
(2)图一装置中的作用是(用化学方程式和必要文字解释)______
(3)用15mL10%的NaOH溶液洗涤主要是为了除去______(填物质名称)。
(4)步骤2水浴法蒸馏回收的物质B为______
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置,如图二所示,其中毛细管的作用是______,减压蒸馏中需要控制一定温度,应该为______(填字母代号)。
A.202℃       B.220℃       C.175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为______

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