解答题-实验探究题 较难0.4 引用1 组卷466
1-溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和氢溴酸在浓硫酸的作用下反应制得,副产物有1-丁烯、正丁醚等。
实验步骤:
(一)1-溴丁烷的合成
在10mL三颈烧瓶中,加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠,1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子,安装好回流装置(如图)。加入事先混合的2.80mL浓硫酸和2.00mL水的混合液,搅拌,硅油浴回流t min,反应完毕,稍冷却后,改成蒸馏装置,蒸出粗产物。
(二)粗产物洗涤
将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后,用无水氯化钙干燥。
(三)蒸馏得纯1-溴丁烷
将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中,空气浴加热,收集99℃-102℃的馏分,得到1-溴丁烷1.15mL。
回答下列问题:
(1)关于1-溴丁烷的说法正确的是_______。
(2)图中冷凝管的进水口是_______ (填“a”或“b”),如果加热一段时间后,发现没有通冷凝水,应该采取的措施是_______ 。
(3)合成1-溴丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,烧杯中盛放_______作吸收剂(填标号)。
(4)洗涤粗产物时,用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还需要_______ ,加入浓硫酸洗涤的目的是_______ 。
(5)实验中1-溴丁烷的产率是_______ (保留3位有效数字)。
(6)不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响,如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-溴丁烷的产量是0.80mL,产量减小可能的原因是_______ 。(答一点即可)。
名称 | 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/g·mL-1 | 溶解性 |
正丁醇 | 74 | 117.7 | 0.80 | 微溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂 |
1-溴丁烷 | 137 | 101.6 | 1.28 | 不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂 |
正丁醚 | 130 | 142.2 | 0.77 | 不溶于水,易溶于浓硫酸及有机溶剂 |
(一)1-溴丁烷的合成
在10mL三颈烧瓶中,加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠,1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子,安装好回流装置(如图)。加入事先混合的2.80mL浓硫酸和2.00mL水的混合液,搅拌,硅油浴回流t min,反应完毕,稍冷却后,改成蒸馏装置,蒸出粗产物。
(二)粗产物洗涤
将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后,用无水氯化钙干燥。
(三)蒸馏得纯1-溴丁烷
将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中,空气浴加热,收集99℃-102℃的馏分,得到1-溴丁烷1.15mL。
回答下列问题:
(1)关于1-溴丁烷的说法正确的是_______。
A.醇的水溶性大于相应的溴代烃 |
B.将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,水在下层。 |
C.在制备1-溴丁烷时可以边反应边蒸出产物,以增大1-溴丁烷的产率 |
D.1-溴丁烷有3种同分异构体 |
(3)合成1-溴丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,烧杯中盛放_______作吸收剂(填标号)。
A.氢氧化钠溶液 | B.浓盐酸 | C.四氯化碳 | D.二硫化碳 |
(5)实验中1-溴丁烷的产率是
(6)不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响,如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-溴丁烷的产量是0.80mL,产量减小可能的原因是
21-22高二下·山东淄博·期中
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步骤1.【制备】
向仪器A中迅速加入13g粉状无水和0.18mol无水苯。在搅拌下将0.04mol乙酸酐慢慢滴加到A中,严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,在70-80℃下加热回流1小时,直至无HCl气体逸出为止。
步骤2.【分离提纯】
(1)将反应混合物冷却到室温,倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
(2)再将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用苯萃取两次(每次8mL),合并有机层,依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤,再用无水干燥。
(3)将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中,先用水浴法蒸馏回收物质B,稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分,产量约4.2g。
回答下列问题:
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是______ 。从步骤1的操作中可以看出,苯与乙酸酐的反应为______ 反应(填“吸热”或“放热”)。
(2)图一装置中的作用是(用化学方程式和必要文字解释)______ 。
(3)用15mL10%的NaOH溶液洗涤主要是为了除去______ (填物质名称)。
(4)步骤2水浴法蒸馏回收的物质B为______ 。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置,如图二所示,其中毛细管的作用是______ ,减压蒸馏中需要控制一定温度,应该为______ (填字母代号)。
A.202℃ B.220℃ C.175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为______ 。
1-溴丁烷常用作稀有元素萃取剂、烃化剂及合成染料和香料的有机原料。实验室制备1-溴丁烷的反应、主要装置和有关数据如下:
NaBr+H2SO4NaHSO4+HBr↑、CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O。
实验步骤:在仪器A中加入10mL水,边搅拌边缓慢滴加20mL过量的浓硫酸,冷却至室温。再依次加入7.4g正丁醇、16.5g研细的溴化钠和几粒沸石。在不断搅拌下,用图1所示装置小火加热回流90min,得到粗品。将粗品依次用15mL水、7mL浓硫酸、10mL水、10mL饱和碳酸氢钠溶液、10mL水洗涤并分液,分出的产物用无水氯化钙充分干燥,滤除氯化钙固体,用图2所示装置加热蒸馏,收集99~103℃的馏分,得纯净1-溴丁烷9.3g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是___________ 。仪器B与仪器C___________ (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)在用浓硫酸洗涤、分液的操作中,待液体分层后,产物应从分液漏斗的___________ (填“上口倒出”或“下口放出”)。
(3)本实验最可能产生两种有机副产物,任写其中一种副产物的结构简式___________ 。
(4)本实验中,1-溴丁烷的产率为___________ (保留三位有效数字)。
NaBr+H2SO4NaHSO4+HBr↑、CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O。
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(g/cm3) | 溶解性 | |
正丁醇 | 74 | -89.8 | 117.7 | 0.81 | 微溶于水,易溶于浓 硫酸和有机溶剂 |
1-溴丁烷 | 137 | -112.4 | 101.6 | 1.28 | 不溶于水,易溶于醇、 醚等有机溶剂 |
浓硫酸 | 98 | 10.3 | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是
(2)在用浓硫酸洗涤、分液的操作中,待液体分层后,产物应从分液漏斗的
(3)本实验最可能产生两种有机副产物,任写其中一种副产物的结构简式
(4)本实验中,1-溴丁烷的产率为
1-溴丁烷常用作稀有元素萃取剂、烃化剂及合成染料和香料的有机原料。实验室制备1-溴丁烷的反应、主要装置和有关数据如下:NaBr+H2SO4NaHSO4+HBr↑、CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O。
实验步骤:
在仪器A中加入10mL水,边搅拌边缓慢滴加20mL过量的浓硫酸,冷却至室温。再依次加入7.4g正丁醇、16.5g研细的溴化钠和几粒沸石。在不断搅拌下,用图1所示装置小火加热回流90min,得到粗品。
将粗品依次用15mL水、7mL浓硫酸、10mL水、10mL饱和碳酸氢钠溶液、10mL水洗涤并分液,分出的产物用无水氯化钙充分干燥,滤除氯化钙固体,用图2所示装置加热蒸馏,收集99~103℃的馏分,得纯净1-溴丁烷9.3g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是___________ 。仪器B与仪器C___________ (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)NaOH溶液的作用是___________ 。
(3)粗品经第一次水洗后,所得产物略带红棕色,其原因是___________ 。
用浓硫酸洗涤的主要目的是___________ ,在用浓硫酸洗涤、分液的操作中,待液体分层后,产物应从分液漏斗的___________ (填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)产品用浓硫酸洗涤后,不直接用饱和碳酸氢钠溶液洗涤而先用水洗,其原因是___________ 。
(5)本实验最可能产生两种有机副产物,任写其中一种副产物的结构简式___________ 。
(6)本实验中,1-溴丁烷的产率为___________ (保留三位有效数字)。
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(g/cm3) | 溶解性 | |
正丁醇 | 74 | -89.8 | 117.7 | 0.81 | 微溶于水,易溶于浓硫酸和有机溶剂 |
1-溴丁烷 | 137 | -112.4 | 101.6 | 1.28 | 不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂 |
浓硫酸 | 98 | 10.3 | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
在仪器A中加入10mL水,边搅拌边缓慢滴加20mL过量的浓硫酸,冷却至室温。再依次加入7.4g正丁醇、16.5g研细的溴化钠和几粒沸石。在不断搅拌下,用图1所示装置小火加热回流90min,得到粗品。
将粗品依次用15mL水、7mL浓硫酸、10mL水、10mL饱和碳酸氢钠溶液、10mL水洗涤并分液,分出的产物用无水氯化钙充分干燥,滤除氯化钙固体,用图2所示装置加热蒸馏,收集99~103℃的馏分,得纯净1-溴丁烷9.3g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是
(2)NaOH溶液的作用是
(3)粗品经第一次水洗后,所得产物略带红棕色,其原因是
用浓硫酸洗涤的主要目的是
(4)产品用浓硫酸洗涤后,不直接用饱和碳酸氢钠溶液洗涤而先用水洗,其原因是
(5)本实验最可能产生两种有机副产物,任写其中一种副产物的结构简式
(6)本实验中,1-溴丁烷的产率为
苯乙酮是一种重要的化工原料,可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可用苯和乙酸酐为原料,在无水催化下加热制得:
过程中还有等副反应发生名称 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/ | 溶解度 |
乙酸酐 | 102 | ―73 | 140 | 1.082 | 微溶于水,易水解 |
苯 | 78 | 5.5 | 80.5 | 0.879 | 不溶于水 |
苯乙酮 | 120 | 20.5 | 202 | 1.028 | 微溶于水 |
向仪器A中迅速加入13g粉状无水和0.18mol无水苯。在搅拌下将0.04mol乙酸酐慢慢滴加到A中,严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,在70-80℃下加热回流1小时,直至无HCl气体逸出为止。
步骤2.【分离提纯】
(1)将反应混合物冷却到室温,倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
(2)再将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用苯萃取两次(每次8mL),合并有机层,依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤,再用无水干燥。
(3)将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中,先用水浴法蒸馏回收物质B,稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分,产量约4.2g。
回答下列问题:
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是
(2)图一装置中的作用是(用化学方程式和必要文字解释)
(3)用15mL10%的NaOH溶液洗涤主要是为了除去
(4)步骤2水浴法蒸馏回收的物质B为
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置,如图二所示,其中毛细管的作用是
A.202℃ B.220℃ C.175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为
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