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解答题-实验探究题 较难0.4 引用4 组卷764
苯乙酮不仅是重要的化工原料，还是精细品化学、农药、医药、香料的中间体。苯乙酮广泛用于皂用香精和烟草香精中等，其合成路线为：
++CH3COOH
已知：苯乙酮：无色晶体，能与氯化铝在无水条件下形成稳定的络合物。
制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。
物质沸点/℃密度(g/cm3)、20℃)溶解性
苯乙酮2021.03不溶于水，易溶于多数有机溶剂
苯800.88苯难溶于水
乙酸1181.05能溶于水、乙醇、乙醚、等有机溶剂。
乙酸酐139.81.08遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯
主要步骤：
用如图所示装置进行，迅速称取20.0g无水氯化铝，加入反应瓶中，再加入30mL无水苯，边搅拌边滴加6.5g新蒸出的乙酸酐和10mL无水苯，水浴加热直至气体全部逸出。

请回答：
(1)仪器N的名称：____。
(2)反应需在无水条件下进行，且称取氯化铝和投料都要迅速，其原因是____。
(3)反应过程中，为确保乙酸酐无水，需要加入干燥剂进行加热重新回流，下列选项中不能用做此过程的干燥剂的是____(填字母选项)。
A．五氧化二磷B．无水硫酸钠C．碱石灰D．分子筛.

(4)制备过程中，需要慢速滴加，控制反应温热，理由是：____。
(5)反应中所使用的氯化铝大大过量，原因是：____。
(6)对粗产品提纯时，从下列选项中选择合适的操作(操作不能重复使用)并排序：____。
f→(____)→(____)→(____)→(____)→a
a.蒸馏除去苯后，收集198℃~202℃馏分
b.水层用苯萃取，萃取液并入有机层
c.过滤
d.依次用5%NaOH溶液和水各20mL洗涤
e.加入无水MgSO4固体
f.冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。
(7)在分离提纯过程中，加入浓盐酸和冰水混合物的作用是____。
(8)经蒸馏后收集到5.6g纯净物，其产率是___(用百分数表示，保留三位有效数字)。
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知识点：物质分离、提纯综合应用物质制备的探究综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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苯乙酮不仅是重要的化工原料，还是精细化学品，如农药、医药、香料的中间体。一种制备苯乙酮的实验方法及相关信息如下：
I．反应原理：
++CH3COOH
已知：①苯乙酮能与氯化铝在无水条件下形成稳定的配合物；
②制备过程中存在副反应CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑。
Ⅱ．相关数据：
物质沸点/℃密度
(g/cm3、20℃)		相对分子质量溶解性
苯乙酮2021.03120不溶于水，易溶于多数有机溶剂
苯800.8878难溶于水
乙酸1181.0560能溶于水、乙醇、乙醚、等有机溶剂
乙酸酐139.81.08102遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯
Ⅲ．实验步骤：
步骤1：合成
实验装置如图，在三颈烧瓶中加入20g AlCl3和30mL苯，在不断搅拌的条件下通过装置M慢慢滴加5.1mL乙酸酐和10mL苯的混合液，在70~80℃下加热回流1小时。

回答下列问题：
(1)仪器A的名称：___________。
(2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致___________。
A．反应太剧烈             B．液体太多搅不动             C．反应变缓慢
(3)反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是___________。
步骤2：分离提纯
(4)可通过如下步骤对粗产品提纯：
a．冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。
b．水层用苯萃取，萃取液并入有机层。
c．依次用5% NaOH溶液和水各20mL洗涤。
d．加入无水MgSO4固体。
e．过滤。
f．蒸馏除去苯后，收集198℃~202℃馏分。
其中c操作的目的是除掉有机层中的有机物为___________；f操作中收集198℃~202℃馏分的最佳加热方式为___________。
A．水浴                    B．酒精灯直接加热             C．油浴
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置(如图二)，其中毛细管的作用是___________。经蒸馏后收集到4.8g纯净物，其产率是___________ %(保留三位有效数字)。
实验室用苯和乙酸酐在氯化铝的催化作用下制备苯乙酮，反应方程式为：

制备过程中还有CH3COOH + AlCl3→ CH3COOAlCl2+ HCl↑等副反应。制备实验装置如图1，实验步骤如下：

I.制备苯乙酮：
在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30 mL无水苯(26.4g约0.338mol)。不断搅拌的条件下通过a装置慢慢滴加6 mL乙酸酐(6. 5g约0.064mol)和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，滴加完毕约需要20分钟。滴加完毕后使反应液缓缓加热回流1小时。
II.分离与提纯：
①将冷却后的三颈瓶置于冰水浴中，边搅拌边慢慢滴加一定量盐浓酸与冰水混合液，待瓶内固体全溶后移入分液漏斗中，静置分层，分液除去水层，得到有机层。
②水层用苯萃取两次，每次用苯15mL，将两次分液得到的有机层与①的有机层合并。
③将合并后有机层依次用10% 氢氧化钠、15mL水洗涤，分液，弃去无机层，再用无水MgSO4干燥，得到苯乙酮粗产品。
④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，，先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管，蒸馏收集198 -202°C馏分，产品质量约为5.0g。
主要反应试剂及产物的物理常数
名称、化学式相对分子质量颜色、状态熔点(°C)沸点(°C)密度(g/cm3)溶解度
H2O苯
乙酸酐(CH3CO)2O102无色液体-73139. 81.082强烈水解易溶
苯C6H678无色液体5.580.50.879难溶-
氯化铝AlCl3133. 5白色粉末194加压181升华2.44易溶易水解难溶
苯乙酮C6H5COCH3120无色液体20.52021.028微溶易溶
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；装置b的作用是_______。
(2)合成过程中要保证无水的操作环境，其理由是_______。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_______ (填标号)。
A．反应太剧剧烈B．液体太多搅不动
C．反应变缓慢D．副产物增多
(4)本实验所加苯是严重过量的，苯除了作反应物和提高乙酸酐转化率的作用外，你认为还起到的作用是_______；分离和提纯操作②的目的是_______。
(5)分离提纯步骤④中蒸馏收集苯乙酮产品时，改用空气冷凝管的原因是_______ ；步骤④操作也可以选择图2的装置进行减压蒸馏，其中毛细管的作用是 _______，该实验所得产品的实际产率是_______。(计算结果保留三位有效数字)
苯乙酮()广泛用于皂用香料和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备，其反应原理为，制备过程中还有等副反应发生。
已知：
名称相对分子质量沸点/密度/()溶解性
苯7880.10.88不溶于水，易溶于有机溶剂
苯乙酮1202031.03微溶于水，易溶于有机溶剂
乙酸酐1021391.08溶于水生成乙酸，易溶于有机溶剂
133.5178(升华)2.44遇水水解，微溶于苯
Ⅰ.无水的制备
图1是实验室制取并收集少量无水的实验装置。

(1)装置A中发生反应的离子方程式为_______。
(2)装置F的作用是_______(写两点)。
(3)在选择收集的装置时，常选用图1中的装置E，而不选择图2装置的原因是_______。
Ⅱ.苯乙酮的制备
步骤1：在三颈烧瓶中将苯和无水粉末充分混合后，再缓慢滴加乙酸酐。
乙酸酐滴加完后，升温至，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离出有机层；水层用苯萃取、分液；将有机层合并在一起并依次用水、溶液、水洗涤。
步骤3：向洗涤后的有机层中加入适量无水固体，放置一段时间后进行分离。
步骤4：将步骤3中得到的有机层进行蒸馏，得到苯乙酮。
(4)步骤1中控制温度选_______(填“水浴加热”或“直接加热”)更适宜。
(5)步骤2中用苯萃取水层的目的是_______。
(6)分液漏斗使用前须_______并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。下列放气操作图示正确的是_______(填标号)。
a. b. c.
(7)粗产品蒸馏提纯时，下列蒸馏装置最合适的是_______(填标号)，实验中苯乙酮的产率为_______(保留两位有效数字)。
A. B.
C. D.

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