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解答题-实验探究题 较难0.4 引用3 组卷740
某化学兴趣小组利用如图1所示装置(加持装置省略)制备。已知是一种易溶于水,不溶于酒精的白色或微红色晶体。
(1)检验如图1装置气密性的方法是___________,装置Ⅱ中发生反应的方程式:___________

(2)抽滤如图2所示,与用普通漏斗过滤相比,抽滤的优点是___________;其最佳操作顺序是___________,确认抽干(填标号)。

a.打开循环水式真空泵             b.加入少量蒸馏水润湿滤纸             c.转移固液混合物
(3)根据图3,加热反应后的溶液并控制温度大于40℃,经蒸发结晶,___________,用___________洗涤,干燥,可得到产品。

(4)图1装置还存在安全隐患,在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患,在方框内完成作答___________
(5)产品的纯度可用配位滴定法测定。被空气氧化成后,可与配位剂三乙醇胺生成绿色配合物以掩蔽其他离子,再加入盐酸羟胺将配合物中的还原成,以K-B为指示剂,用EDTA(可以表示为)标准滴定液进行滴定,反应为:。准确称取一定质量的晶体加入250mL的锥形瓶中,加20mL水、10mL三乙醇胺,充分振荡,再加入10mL足量的盐酸羟胺。滴入2~3滴K-B作指示剂后溶液呈酒红色,摇匀。用已标定的溶液滴定,当溶液由酒红色变成纯蓝色,即为终点。实验数据见下表:
实验起始滴定管读数/mL终点滴定管读数/mL
10.08450.2026.60
20.08450.0026.20
30.08450.3228.35
产品的纯度为___________%(保留整数)。
2022·山东枣庄·二模
知识点:探究物质组成或测量物质的含量物质性质实验方案的设计综合实验设计与评价氧化还原原理滴定 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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己二酸[]是重要的有机合成中间体,是重要的化工原料。实验室利用图1装置(夹持、加热装置省略)制备己二酸。
   
已知:己二酸的物理常数如下表所示。
色态相对分子质量熔点/℃溶解性
己二酸白色晶体146152g/100 mL水乙醇
15℃25℃100℃易溶
1.42.3160
Ⅰ.制备:向三颈烧瓶中,先加入一定量的浓,再通过仪器M向三颈烧瓶中缓缓加入环己醇,保持80℃持续反应2h。
Ⅱ.提纯:冷却后,抽滤、洗涤、干燥得己二酸粗品。
Ⅲ.测定粗品纯度:精确称取粗品0.0146 g于锥形瓶中,加入适量蒸馏水溶解,加入合适指示剂,用0.01 mol/L的NaOH标准液滴定至终点,重复上述操作三次,平均消耗NaOH标准液的体积为V mL。
实验原理:   (未配平)。
回答下列问题:
(1)与分液漏斗相比,仪器M的优点为___________;仪器X的作用为___________
(2)制备时,如图1连接装置后需先进行的操作为___________;为避免制备过程中尾气污染空气,仪器X后需连接尾气处理装置,其中装置内盛放的试剂为___________(填化学式)溶液。
(3)洗涤时应选用___________(填选项字母)。
a.热水                                 b.冰水                           c.乙醇
(4)第一次滴定开始和结束时,滴定管中的液面如图2,则消耗NaOH溶液的体积为___________mL。
   
重复上述操作三次,记录另两次数据如表中所示:
滴定次数初读数/mL末读数/mL
第二次1.2017.60
第三次5.1023.40
最终所得己二酸粗品的纯度为___________
碘酸钙为白色固体,微溶于水,是一种无机精细与专用化学品,一种制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下。
步骤Ⅰ:碘酸氢钾()的制备
在三颈烧瓶中加入2.54g、2.60g氯酸钾和50mL水,滴加6mol/L的盐酸至,控制温度85℃左右,装置如图。
   
步骤Ⅱ:碘酸钙晶体[]的制备
将步骤Ⅰ反应后的溶液转入烧杯中,加入KOH溶液调节;继续滴加11mL1mol/L溶液,充分反应后用冰水冷却,抽滤、用少量冰水洗涤、再用少量无水乙醇洗涤,干燥,得粗产品碘酸钙晶体4.50g。
步骤Ⅲ:产品中碘酸钙晶体含量测定
①准确称取1.200g粗产品,置于烧杯中,加入20mL溶解样品,转移到250mL容量瓶中定容。量取25.00mL溶液于碘量瓶中,加入稍过量的KI,然后用0.1000mol/L标准溶液滴定至浅黄色,加入2滴淀粉溶液,继续滴定至终点,平行测定三次后取平均值,用去25.24mL标准溶液。
②空白实验:不取产品,其余试剂用量和步骤相同,消耗0.04mL标准溶液。
已知:
请回答下列问题:
(1)仪器c与普通漏斗相比的优点为_____
(2)步骤1中有黄绿色气体产生,则制备;反应的化学方程式为_____,d中盛放的药品是_____。(写化学式)
(3)步骤Ⅰ中控制温度85℃左右的原因是_____
(4)步骤Ⅱ中用少量无水乙醇洗涤的目的是_____
(5)下列关于滴定分析的操作,不正确的是_____
A.用量筒量取25.00待测液转移至碘量瓶中
B.滴定过程中用少量蒸馏水将锥形瓶内壁附着的溶液冲下
C.滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D.读数时应将滴定管从架上取下,捏住管上端无刻度处,使滴定管保持垂直
E.平行滴定时,须重新装液并调节液面至“0”刻度或“零刻度”以下
(6)碘酸钙晶体中(相对分子质量为498)的纯度为_____(计算结果保留两位小数)。
水合肼(N2H4·H2O)是一种无色透明、具有腐蚀性和强还原性的碱性液体。利用尿素法生产原理为:CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。回答下列问题:
实验一:制取水合肼(实验装置如图所示)

(1)①直形冷凝管冷却水的进水口为___________(用“a”或“b”作答)。
②反应过程中需控制温度,同时将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶,若滴速过快则会导致产品产率降低。仪器A中盛装的溶液是___________(填字母)。
a.NaOH和NaClO溶液    b.CO(NH2)2溶液
用化学方程式解释产率降低的原因:___________
③充分反应后,加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液,收集108~114℃馏分
实验二:测定馏分中水合肼(N2H4·H2O)含量
(2)称取馏分0.50g配成250mL待测溶液,取25mL待测溶液加入20.00mL0.1000mol/L单质碘的溶液,再加入适量NaHCO3固体调节pH,待水合肼完全转化为N2后,加盐酸调节溶液pH并加入少量淀粉溶液,立即用0.0200mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验,测得平均消耗Na2S2O3溶液的体积为20.00mL。(已知:N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O,I2+2S2O=2I-+S4O。)
①滴定时,Na2S2O3溶液盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中,本实验滴定终点的现象为___________
②若滴定管用蒸馏水洗涤后,未润洗直接盛放Na2S2O3溶液,最终测得水合肼的纯度会___________(填“偏低”、“偏高”或“无影响”)。
③馏分中水合肼(N2H4·H2O)的纯度为___________
(3)我国科学家以肼(N2H4)为原料设计的新型电池能同时实现H₂制备和海水淡化,装置如图。写出b的电极反应方程式___________,离子交换膜c是___________(填“阴”或“阳”)离子交换膜。

(4)抽滤如图所示,与用普通漏斗过滤相比,抽滤的优点___________;其最佳操作顺序是___________,确认抽干(填标号)。

a.打开循环水式真空泵  b.加入少量蒸馏水润湿滤纸  c.转移固液混合物

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