解答题-实验探究题 适中0.65 引用9 组卷1428
铝的阳极氧化是一种重要的表面处理技术，其原理是用电化学方法处理铝件表面，优化氧化膜结构，增强铝件的抗腐蚀性，同时便于表面着色。取铝片模拟该实验，并测定氧化膜厚度，操作步骤如下：
(1)铝片预处理
铝片表面除去油垢后，用2mol/LNaOH溶液在60～70℃下洗涤，除去铝表面薄氧化膜，离子方程式为：_______ ；再用10％(质量分数)的HNO3溶液对铝片表面进行化学抛光。若取一定体积68％(质量分数)的浓硝酸配制该化学抛光液，需要用到的玻璃仪器有_______ 、_______ 、玻璃棒和胶头滴管。
(2)电解氧化
取预处理过的铝片和铅做电极，控制电流恒定为0.06A，用直流电源在5～6mol/L硫酸中电解。其中铝片接电源_______ 极，产生氧化膜的电极反应式为_______ ，氧化膜的生长过程可大致分为A、B、C三个阶段(如图所示)，C阶段多孔层产生孔隙的离子反应方程式为_____ ，A阶段电压逐渐增大的原因是_____ 。
(3)氧化膜质量检验
取出阳极氧化并封闭处理过的铝片，洗净、干燥，在铝片表面滴一滴氧化膜质量检查液(3gK2Cr2O7+75mL水+25mL浓硫酸)，用秒表测定表面颜色变为绿色(产生Cr3+)所需时间，可判断氧化膜的耐腐蚀性。写出该变色反应的离子方程式：_______ 。
(4)氧化膜厚度测定
①取氧化完毕的铝片，测得表面积为4.0cm2，洗净吹干，称得质量为0.7654g；
②将铝片浸于60℃的溶膜液中煮沸10分钟进行溶膜处理；
③取出铝片，洗净吹干，称得除膜后铝片质量为0.7442g。
已知氧化膜的密度为2.7g/cm3，可以计算得出氧化膜厚度为_______ μm(1μm=1×10-4cm)。
(1)铝片预处理
铝片表面除去油垢后，用2mol/LNaOH溶液在60～70℃下洗涤，除去铝表面薄氧化膜，离子方程式为：
(2)电解氧化
取预处理过的铝片和铅做电极，控制电流恒定为0.06A，用直流电源在5～6mol/L硫酸中电解。其中铝片接电源
(3)氧化膜质量检验
取出阳极氧化并封闭处理过的铝片，洗净、干燥，在铝片表面滴一滴氧化膜质量检查液(3gK2Cr2O7+75mL水+25mL浓硫酸)，用秒表测定表面颜色变为绿色(产生Cr3+)所需时间，可判断氧化膜的耐腐蚀性。写出该变色反应的离子方程式：
(4)氧化膜厚度测定
①取氧化完毕的铝片，测得表面积为4.0cm2，洗净吹干，称得质量为0.7654g；
②将铝片浸于60℃的溶膜液中煮沸10分钟进行溶膜处理；
③取出铝片，洗净吹干，称得除膜后铝片质量为0.7442g。
已知氧化膜的密度为2.7g/cm3，可以计算得出氧化膜厚度为
2022·四川德阳·三模
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三氯氧磷(POCl3)可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3。
已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置和加热装置已略去)：
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器a的名称为_______ ，b中盛放的药品是_______ 。
(2)装置E反应的离子方程式为_______ 。
(3)C反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是_______ 。分离提纯获得POCl3的实验方法是_______ 。
(4)通过测定三氯氧磷产品中氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入Comol/L-1的AgNO3溶液V0mL，使Cl-完全沉淀，再加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO3)，指示剂，用c1mol/L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为V1mL。
[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]
滴定终点的现象：_______ 。实验过程中加入硝基苯的目的是_______ ，若无此操作，则所测POCI3的含量将_______ (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(5)产品中POCl3的质量分数为_______ 。
已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其它 | |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 137.5 | 遇水生成H3PO3和HCl |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 153.5 | 遇水生成H3PO4和HCl |
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器a的名称为
(2)装置E反应的离子方程式为
(3)C反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是
(4)通过测定三氯氧磷产品中氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入Comol/L-1的AgNO3溶液V0mL，使Cl-完全沉淀，再加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO3)，指示剂，用c1mol/L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为V1mL。
[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]
滴定终点的现象：
(5)产品中POCl3的质量分数为
三氯氧磷(POCl3)可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化 PCl3 制备 POCl3，反应原理为：P4(白磷)+6Cl2
4PCl3，2PCl3+O22POCl3。
已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置和加热装置已略去)：
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器b的名称为___________ ，B装置的作用是___________ 。
(2)装置 E 反应的离子方程式为___________ 。
(3)C反应温度控制 60~65 ℃，不能过高或过低的原因是___________ 。分离提纯获得 POCl3 的实验方法是___________ 。
(4)通过测定三氯氧磷产品中(含PCl3 杂质)氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
①取a g产品置于盛50.00 mL 蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成 100.00 mL 溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入c0 mol/L－1的AgNO3溶液V0 mL，使Cl－完全沉淀，再加入20 mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO3)3 指示剂，用c1 mol/L－1 NH4SCN 溶液滴定过量Ag+ 至终点，记下所用体积为V1 mL。
滴定终点的现象：___________ 。实验过程中加入硝基苯覆盖沉淀的目的是___________ ，若无此操作，则所测POCl3的含量将___________ (填“偏高”“偏低”或“不变”)。[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2.0×10－12]
(5)产品中POCl3的质量分数为___________ 。
4PCl3，2PCl3+O22POCl3。已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其它 |
| PCl3 | －112 | 75.5 | 137.5 | 遇水生成H3PO3和HCl |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 153.5 | 遇水生成H3PO4和HCl |
(1)检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器b的名称为
(2)装置 E 反应的离子方程式为
(3)C反应温度控制 60~65 ℃，不能过高或过低的原因是
(4)通过测定三氯氧磷产品中(含PCl3 杂质)氯元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
①取a g产品置于盛50.00 mL 蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成 100.00 mL 溶液，预处理排除含磷粒子的影响。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入c0 mol/L－1的AgNO3溶液V0 mL，使Cl－完全沉淀，再加入20 mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后选择Fe(NO3)3 指示剂，用c1 mol/L－1 NH4SCN 溶液滴定过量Ag+ 至终点，记下所用体积为V1 mL。
滴定终点的现象：
(5)产品中POCl3的质量分数为
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