解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷125
苯乙酮(
)广泛用于皂用香精和烟草香精中，实验室可用苯和乙酸酐(
，遇水生成乙酸)在无水AlCl3作用下制取，操作如下：
步骤一：在A中加入30mL干燥的苯和30g无水AlCl3粉末，在剧烈搅拌下，缓慢滴入7mL乙酸酐，控制反应温度为30℃，反应过程中释放出HCl气体，HCl释放停止后，再加热至90~95℃，回流反应1h，形成黑黄色液体。装置如图所示。
步骤二：将冷却后的反应瓶置于冰水浴中(如图所示)，加入15mL苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用10%NaOH液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSO4干燥。
步骤三：分离提纯苯乙酮。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________ 。恒压滴液漏斗的作用是___________ 。
(2)写出苯与乙酸酐生成苯乙酮的化学方程式：______ 。
(3)仪器B中盛装无水CaCl2，其作用是___________ 。
(4)步骤二中多次使用到的操作是___________ 、___________ 。
(5)已知常压下：
则步骤三分离提纯苯乙酮使用的操作是___________ ；为了收集纯净的苯乙酮馏分，分离苯乙酮应使用下面的图___________ 装置。(填数字)
)广泛用于皂用香精和烟草香精中，实验室可用苯和乙酸酐(，遇水生成乙酸)在无水AlCl3作用下制取，操作如下：步骤一：在A中加入30mL干燥的苯和30g无水AlCl3粉末，在剧烈搅拌下，缓慢滴入7mL乙酸酐，控制反应温度为30℃，反应过程中释放出HCl气体，HCl释放停止后，再加热至90~95℃，回流反应1h，形成黑黄色液体。装置如图所示。
步骤二：将冷却后的反应瓶置于冰水浴中(如图所示)，加入15mL苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用10%NaOH液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSO4干燥。
步骤三：分离提纯苯乙酮。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是
(2)写出苯与乙酸酐生成苯乙酮的化学方程式：
(3)仪器B中盛装无水CaCl2，其作用是
(4)步骤二中多次使用到的操作是
(5)已知常压下：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | |
| 苯 | 5.5 | 80.1 |
| 乙醚 | -116.3 | 34.6 |
| 苯乙酮 | 19.6 | 202 |
20-21高二下·广东江门·阶段练习
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等副反应发生
步骤1．【制备】
向仪器A中迅速加入13g粉状无水
和0.18mol无水苯。在搅拌下将0.04mol乙酸酐慢慢滴加到A中，严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1小时，直至无HCl气体逸出为止。
步骤2．【分离提纯】
（1）将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
（2）再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次（每次8mL），合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水
干燥。
（3）将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.2g。
回答下列问题：
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是______ 。从步骤1的操作中可以看出，苯与乙酸酐的反应为______ 反应（填“吸热”或“放热”）。
(2)图一装置中
的作用是（用化学方程式和必要文字解释）______ 。
(3)用15mL10%的NaOH溶液洗涤主要是为了除去______ （填物质名称）。
(4)步骤2水浴法蒸馏回收的物质B为______ 。
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是______ ，减压蒸馏中需要控制一定温度，应该为______ （填字母代号）。
A．202℃ B．220℃ C．175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为______ 。
实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
+(CH3CO)2O
+CH3COOH。制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑
等副反应。主要实验装置和步骤如图：
(I)合成：
在三颈烧瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时，形成黑黄色液体。
(Ⅱ)分离与提纯：
将冷却后的反应瓶置于冰水浴中，加入15mL苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用10%NaOH溶液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSO4干燥，得到苯乙酮粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称：___ ；使用恒压滴定漏斗的优点是：___ 。
(2)球形干燥管的作用是___ 。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致__ 。
A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多
(4)分离和提纯操作中是否可改用乙醇萃取？___ (填“是”或“否”)，原因是___ 。
(5)分液漏斗使用前须___ 并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振荡并__ 后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先___ ，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
(6)已知常压下：
则从粗产品中提纯苯乙酮使用的操作是___ ；为了收集纯净的苯乙酮馏分，分离苯乙酮应使用下面的图___ 装置。
+(CH3CO)2O+CH3COOH。制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。主要实验装置和步骤如图：(I)合成：
在三颈烧瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时，形成黑黄色液体。
(Ⅱ)分离与提纯：
将冷却后的反应瓶置于冰水浴中，加入15mL苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用10%NaOH溶液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSO4干燥，得到苯乙酮粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称：
(2)球形干燥管的作用是
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致
A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多
(4)分离和提纯操作中是否可改用乙醇萃取？
(5)分液漏斗使用前须
(6)已知常压下：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | |
| 苯 | 5.5 | 80.1 |
| 乙醚 | -116.3 | 34.6 |
| 苯乙酮 | 19.6 | 202 |
实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
；制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如图：
I.合成：
在三颈烧瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时，形成黑黄色液体。
Ⅱ.分离与提纯：
将冷却后的反应瓶置于冰水浴中，加入15mL苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用10%NaOH溶液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSO4干燥，得到苯乙酮粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称：_______ ；使用恒压滴定漏斗的优点是：_______ 。
(2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致_______ 。
A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多
(3)分离和提纯操作中是否可改用乙醇萃取？_______ (填“是”或“否”)，原因是_______ 。
(4)分液漏斗使用前须_______ 并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先打开上口玻璃塞，然后打开活塞放出下层液体，上层液体_______ 。
(5)已知常压下：
则从粗产品中提纯苯乙酮使用的操作方法是_______ 。
；制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如图：I.合成：
在三颈烧瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时，形成黑黄色液体。
Ⅱ.分离与提纯：
将冷却后的反应瓶置于冰水浴中，加入15mL苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用10%NaOH溶液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSO4干燥，得到苯乙酮粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称：
(2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致
A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多
(3)分离和提纯操作中是否可改用乙醇萃取？
(4)分液漏斗使用前须
(5)已知常压下：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | |
| 苯 | 5.5 | 80.1 |
| 乙醚 | -116.3 | 34.6 |
| 苯乙酮 | 19.6 | 202 |
苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可用苯和乙酸酐为原料，在无水催化下加热制得：
等副反应发生
名称 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/ | 溶解度 |
乙酸酐 | 102 | ―73 | 140 | 1.082 | 微溶于水，易水解 |
苯 | 78 | 5.5 | 80.5 | 0.879 | 不溶于水 |
苯乙酮 | 120 | 20.5 | 202 | 1.028 | 微溶于水 |
向仪器A中迅速加入13g粉状无水
和0.18mol无水苯。在搅拌下将0.04mol乙酸酐慢慢滴加到A中，严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1小时，直至无HCl气体逸出为止。步骤2．【分离提纯】
（1）将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。
（2）再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次（每次8mL），合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水
干燥。（3）将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.2g。
回答下列问题：
(1)盛装醋酸酐的仪器名称是
(2)图一装置中
的作用是（用化学方程式和必要文字解释）(3)用15mL10%的NaOH溶液洗涤主要是为了除去
(4)步骤2水浴法蒸馏回收的物质B为
(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是
A．202℃ B．220℃ C．175℃
(6)本次实验苯乙酮的产率为
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