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解答题-实验探究题 较难0.4 引用2 组卷437
环己酮是重要的化工原料和化工溶剂，某研究小组对其进行了一些探究。
Ⅰ.环己酮的制备。反应原理为，还原产物为，反应过程放热，温度过高时环己酮易进一步被氧化，实验装置如图所示。

已知：溶液呈橙红色，溶液呈墨绿色。
(1)分液漏斗中盛放的试剂为_______。(填字母)
a.溶液             b.环己醇的硫酸溶液
(2)三颈烧瓶中反应体系的温度需控制在55~60℃，其加热方式为_______。
(3)反应结束后，还需滴加甲醇，直到_______(填实验现象)为止，随后分离提纯得到环己酮。
(4)若20.0 mL环己醇()完全反应并提纯后，得到纯环己酮()9.6 mL，则环己酮的产率为_______。(计算结果保留2位有效数字)
Ⅱ.环己酮的结构与性质
(5)环己酮中三种元素的电负性由小到大的顺序为_______。(用元素符号表示)
(6)若要测定环己酮的相对分子质量，可以采用的波谱分析手段为_______。
(7)已知：。环己酮和乙二醇在酸性条件下反应生成分子式为的产物，其结构简式为_______。
20-21高二下·江苏泰州·期末
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知识点：元素性质与电负性的关系常见有机物的制备综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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I.环己酮的制备。反应原理为，还原产物为Cr2(SO4)3，反应过程放热，温度过高时环己酮易进一步被氧化，实验装置如图所示。 Na2Cr2O7溶液置于三颈烧瓶中，环己醇的硫酸溶液从分液漏斗中缓慢滴加。
已知： Na2Cr2O7溶液呈橙红色， Cr2(SO4)3溶液呈墨绿色。

(1)三颈烧瓶中反应体系的温度需控制在55~60℃，其加热方式为___________。
(2)反应结束后，还需滴加甲醇， 直到___________(填实验现象)为止，随后分离提纯得到环己酮。
(3)若要测定环己酮的相对分子质量，可以采用的波谱分析手段为___________。
。
(4)已知： 环己酮和乙二醇在酸性条件下反应生成分子式为C8H14O2的产物，其结构简式为___________。
Ⅱ．羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为0
实验步骤如下：

步骤 1：在题图所示装置的反应瓶中，加入 40g 氯乙酸、50mL 水，搅拌。逐步加入40%NaOH 溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9.
步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(5)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是___________。
(6)步骤3中，去除活性炭的操作名称是___________。
(7)步骤 4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是___________。
(8)氯乙酸和乙酸哪个酸性强？原因是___________。
(9)邻羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸哪 个沸点更高？原因是___________
实验室可用环己醇制备环己酮，反应原理和实验装置（部分夹持装置略）如图：

已知：环己醇、环己酮的部分物理性质如表（括号中的沸点数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸混合物的沸点）。

物质

沸点/℃

密度

溶解性

相对分子质量

环己醇

161.1（97.8）

0.96

能溶于水和醚

100

环己酮

155.6（95.0）

0.95

微溶于水，能溶于醚

98

Ⅰ.制备：实验中通过恒压滴液漏斗将酸性溶液加到盛有（）环己醇的三颈烧瓶中，保持反应温度在55—65℃之间继续搅拌后，加入少量草酸，反应液变为墨绿色。
(1)仪器甲的名称是__________。
(2)为控制反应体系温度在55—65℃范围内，可采取的加热方式是__________。
(3)上述步骤中，加入草酸的目的是__________。
Ⅱ.分离提纯：环己酮的提纯需要经过以下操作：

a.向反应后的混合液中加入固体至饱和，静置，分液；
b.水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃）萃取，萃取液并入有机层；
c.有机层中加入无水固体，除去少量的水，过滤；
d.将滤液在50—55℃蒸馏除去乙醚：
e.再用如图所示装置蒸馏，收集151—156℃馏分。
(4)①操作b中水层用乙醚萃取的目的是__________。
②如果不经操作c，直接蒸馏不能分离环己酮和水的原因是__________。
(5)最终得到纯产品，则环己酮的产率为__________（计算结果精确到0.1%）。
环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C1、C2处有仪器未画出)：
   
环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)
物质密度/(g/cm3)沸点/℃部分性质
环己醇0.90161.1(97.8)能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮0.88155.6(95)微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
饱和食盐水1.33108.0
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批Na2Cr2O7溶液后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进行。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
(1)实验装置图中C1处应放置的仪器名称为_______。
(2)A中发生反应的离子方程式为_______，用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_______。
(3)实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是_______。
(4)步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的Na2Cr2O7完全反应，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为_______时反应恰好进行完全。
(5)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品b.过滤c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。上述操作的正确顺序是_______(填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是_______。
(6)计算环己酮的产率_______。(保留整数)

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