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解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷132
乙酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐加热来制取,该反应放热:
密度(g/mL)相对分子质量颜色、状态溶解性
苯胺1.0493无色油状液体微溶于水,
易溶于乙醇、乙醚
乙酸酐1.08102无色透明液体遇水缓慢反应生成乙酸
乙酰苯胺135无色片状晶体,
熔点114℃
不溶于冷水,可溶于热
水、乙醇、乙醚
实验步骤
①取5.00mL苯胺,倒入100mL锥形瓶中,加入20mL水,在旋摇下分批加入6.00mL乙酸酐,搅拌均匀。若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;
③将粗产品转移至150mL烧杯中,加入适量水配制成80℃的饱和溶液,再加入过量20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5min,_______,冷却结晶,抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品6.2g。
请回答:
(1)反应温度过高会导致苯胺挥发,下列操作可控制反应温度,防止反应温度升高过快的是_______
A.加20mL水     B.旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐     C.玻璃棒将块状物研碎        D.充分搅拌
(2)在步骤②中对粗产品进行洗涤需要用到以下操作:
a.加入洗涤剂至浸没固体;b.洗涤剂缓慢通过;c.关小水龙头;d.开大水龙头;e.重复2~3次。
请对以上操作做出正确的排序_______
(3)横线处的操作步骤是_______
(4)下列说法不正确的是_______

A.步骤③加入过量20%水的目的是防止加热煮沸时,溶剂减少使产品析出导致产率降低
B.冷却时,室温冷却比冰水浴冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤
C.抽滤用如上图装置,为防止倒吸,结束时可先关闭水龙头,后打开活塞a
D.产品可放在表面皿上用热水浴烘干,烘干后可通过测量产品熔点判断产品纯度
(5)该实验的产率是_______
20-21高二下·浙江·阶段练习
知识点:有机物重结晶常见有机物的制备抽滤 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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乙酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果.实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取,苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率,已知苯胺微溶于冷水;纯乙酰苯胺是无色片状晶体,熔点114℃,不溶于冷水,可溶于热水;乙酸酐遇水缓慢反应生成乙酸;现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺,该放热反应的原理:
     
实验步骤
①取5.0mL苯胺(密度1.04g/mL),倒入100mL锥形瓶中,加入20mL水,在旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐(密度1.08g/mL),搅拌均匀.若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;
③将粗产品转移至150mL烧杯中,加入适量水配制成80℃的饱和溶液,再加入过量20%的水.稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5min,过滤,用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液,冷却结晶,过滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品.
(1)步骤①研碎块状产物的用意在于________________________________;反应温度过高会导致苯胺挥发,下列可以控制反应温度,防止反应温度升高过快的操作有__
A.反应快结束时的充分搅拌          B.旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐
C.玻璃棒将块状物研碎                 D.加20mL
(2)步骤②洗涤粗产品时,选用的溶剂是_______
A.热水                  B.冷水                  C.1:3的乙醇溶液               D.滤液
(3)步骤③两次用到过滤,其中过滤选择________(过滤、趁热过滤或抽滤),过滤操作是为了除去_____________;配制热溶液时,加入过量溶剂的作用是___________(选出正确选项);
A.防止后续过程中,溶剂损失可能产生的产物析出
B.防止后续过程中,温度降低可能产生的产物析出
C.除去活性炭未吸附完全的有色杂质
(4)步骤③冷却滤液时可选择__
A.冰水浴冷却                              B.搅拌下水浴冷却
C.室温下自然冷却                       D.投入少量碎冰后静置
(5)步骤③中以下哪些操作不能提高产率__________
①配制成饱和溶液后,加入过量20%的溶剂;②趁热过滤近沸溶液;③过滤时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液;④加活性炭吸附;⑤过滤时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体.
A.①④⑤          B.①④          C.④⑤          D.②④⑤
(6)步骤③最后测得纯乙酰苯胺固体6.75g,已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g/mol、102g/mol、135g/mol.该实验的产率为________(保留两位有效数字)
乙酰苯胺是一种常用的解热镇痛药的主要成分。已知:纯乙酰苯胺是无色片状晶体,熔点114°C,不溶于冷水,可溶于热水;乙酸酐遇水反应生成乙酸。实验室可用苯胺跟乙酸酐反应、或苯胺跟冰醋酸加热来制取乙酰苯胺,且苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率。反应式为:

用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺的实验步骤如下:
①在装有磁力搅拌子的100mL圆底烧瓶中,依次加入5.0mL苯胺(密度1.04 g·mL-1)、20mL水,在搅拌下分批次加入6.0mL乙酸酐(密度1.08g·mL-1),搅拌2小时至反应完全。
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却、抽滤、洗涤,得粗产品:
③将粗产品转移至烧杯中,加入适量水配制成80 °C的饱和溶液,再加入过量20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5 min,过滤I,用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液,冷却结晶,过滤II、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品。
(1)若不搅拌会有结块现象,结块将导致的后果是___________
(2)步骤③中过滤I选择___________(填“过滤”、“趁热过滤”或“抽滤”),该操作是为了除去___________
(3)步骤①中,反应温度过高会导致苯胺挥发,下列操作可以防止反应温度升高过快的是___________
A.反应结束时加快搅拌速率
B.搅拌下分批加入6.0mL乙酸酐
C.加装回流冷凝管
D.加20mL水
(4)在步骤③中,以下哪些操作不能提高产率___________(填序号)。
A.配制成饱和溶液后,再加入过量20%的水;
B.过滤I时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液;
C.加活性炭吸附:
D.过滤II时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体。

肉桂酸广泛用于食品添加剂、医药工业和有机合成等方面。其合成原理及实验室制备方法如下:主反应:

副反应:(棕红色树脂物)

主要试剂及其物理性质:
名称相对分子质量密度/熔点/℃沸点/℃溶解度:g/100mL
苯甲醛1061.04-261790.3互溶互溶
乙酸酐1021.08-73140遇水生成乙酸不溶
肉桂酸1481.24133-1343000.0424
主要实验装置和步骤如下(部分夹持和加热装置省略):
(Ⅰ)合成:向装置1的三颈烧瓶中先后加入4.2g无水碳酸钾、3mL(3.18g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛和8mL(8.16g,0.08mol)乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。

(Ⅱ)分离与提纯:
①向反应液中加入30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性;
②按装置2进行水蒸气蒸馏;

③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体;
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、干燥,称量得固体3.0g。
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥的原因是___________;实验中为控制温度在150-170℃可在___________中加热。
A.水             B.沙子             C.甘油(沸点290℃)             D.植物油(沸点230-325℃)
(2)玻璃管B的作用是___________;水蒸气蒸馏后产品在___________(填仪器名称)中;判断水蒸气蒸馏完成的现象是___________
(3)下列关于“分离与提纯”系列步骤的说法中不正确的是___________。
A.步骤①加的目的是中和反应中产生的副产品乙酸,并使肉桂酸转变为盐溶于水中
B.步骤②的目的是将棕红色树脂物蒸出
C.为了防止发生倒吸,水蒸气蒸馏结束后,应先熄灭酒精灯,再打开活塞K连通大气
D.步骤③趁热过滤可通过保温漏斗实现,目的是防止肉桂酸钠因温度降低而结晶析出

(4)步骤④中抽滤按如图装置3进行,请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整:___________
在布氏漏斗中加入润湿的滤纸→微开水龙头→___________→___________→___________→___________。

①开大水龙头;②关闭水龙头;③转移固液混合物;④确认抽干
(5)若进一步提纯粗产品,采用的操作名称是___________,计算本次实验肉桂酸的产率约为___________(保留三位有效数字)。

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