解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷132
乙酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐加热来制取,该反应放热:
实验步骤
①取5.00mL苯胺,倒入100mL锥形瓶中,加入20mL水,在旋摇下分批加入6.00mL乙酸酐,搅拌均匀。若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;
③将粗产品转移至150mL烧杯中,加入适量水配制成80℃的饱和溶液,再加入过量20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5min,_______,冷却结晶,抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品6.2g。
请回答:
(1)反应温度过高会导致苯胺挥发,下列操作可控制反应温度,防止反应温度升高过快的是_______ 。
A.加20mL水 B.旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐 C.玻璃棒将块状物研碎 D.充分搅拌
(2)在步骤②中对粗产品进行洗涤需要用到以下操作:
a.加入洗涤剂至浸没固体;b.洗涤剂缓慢通过;c.关小水龙头;d.开大水龙头;e.重复2~3次。
请对以上操作做出正确的排序_______ 。
(3)横线处的操作步骤是_______ 。
(4)下列说法不正确的是_______ 。
A.步骤③加入过量20%水的目的是防止加热煮沸时,溶剂减少使产品析出导致产率降低
B.冷却时,室温冷却比冰水浴冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤
C.抽滤用如上图装置,为防止倒吸,结束时可先关闭水龙头,后打开活塞a
D.产品可放在表面皿上用热水浴烘干,烘干后可通过测量产品熔点判断产品纯度
(5)该实验的产率是_______ 。
密度(g/mL) | 相对分子质量 | 颜色、状态 | 溶解性 | |
苯胺 | 1.04 | 93 | 无色油状液体 | 微溶于水, 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酸酐 | 1.08 | 102 | 无色透明液体 | 遇水缓慢反应生成乙酸 |
乙酰苯胺 | 135 | 无色片状晶体, 熔点114℃ | 不溶于冷水,可溶于热 水、乙醇、乙醚 |
①取5.00mL苯胺,倒入100mL锥形瓶中,加入20mL水,在旋摇下分批加入6.00mL乙酸酐,搅拌均匀。若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;
③将粗产品转移至150mL烧杯中,加入适量水配制成80℃的饱和溶液,再加入过量20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5min,_______,冷却结晶,抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品6.2g。
请回答:
(1)反应温度过高会导致苯胺挥发,下列操作可控制反应温度,防止反应温度升高过快的是
A.加20mL水 B.旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐 C.玻璃棒将块状物研碎 D.充分搅拌
(2)在步骤②中对粗产品进行洗涤需要用到以下操作:
a.加入洗涤剂至浸没固体;b.洗涤剂缓慢通过;c.关小水龙头;d.开大水龙头;e.重复2~3次。
请对以上操作做出正确的排序
(3)横线处的操作步骤是
(4)下列说法不正确的是
A.步骤③加入过量20%水的目的是防止加热煮沸时,溶剂减少使产品析出导致产率降低
B.冷却时,室温冷却比冰水浴冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤
C.抽滤用如上图装置,为防止倒吸,结束时可先关闭水龙头,后打开活塞a
D.产品可放在表面皿上用热水浴烘干,烘干后可通过测量产品熔点判断产品纯度
(5)该实验的产率是
20-21高二下·浙江·阶段练习
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主要实验装置和步骤如下(部分夹持和加热装置省略):
(Ⅰ)合成:向装置1的三颈烧瓶中先后加入4.2g无水碳酸钾、3mL(3.18g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛和8mL(8.16g,0.08mol)乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。(Ⅱ)分离与提纯:
①向反应液中加入30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性;
②按装置2进行水蒸气蒸馏;③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体;
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、干燥,称量得固体3.0g。
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥的原因是___________ ;实验中为控制温度在150-170℃可在___________ 中加热。
A.水 B.沙子 C.甘油(沸点290℃) D.植物油(沸点230-325℃)
(2)玻璃管B的作用是___________ ;水蒸气蒸馏后产品在___________ (填仪器名称)中;判断水蒸气蒸馏完成的现象是___________ 。
(3)下列关于“分离与提纯”系列步骤的说法中不正确的是___________。
(4)步骤④中抽滤按如图装置3进行,请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整:___________ 。
在布氏漏斗中加入润湿的滤纸→微开水龙头→___________→___________→___________→___________。①开大水龙头;②关闭水龙头;③转移固液混合物;④确认抽干
(5)若进一步提纯粗产品,采用的操作名称是___________ ,计算本次实验肉桂酸的产率约为___________ (保留三位有效数字)。
肉桂酸广泛用于食品添加剂、医药工业和有机合成等方面。其合成原理及实验室制备方法如下:主反应:
副反应:(棕红色树脂物)
主要试剂及其物理性质:名称 | 相对分子质量 | 密度/ | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度:g/100mL | ||
水 | 醇 | 醚 | |||||
苯甲醛 | 106 | 1.04 | -26 | 179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
乙酸酐 | 102 | 1.08 | -73 | 140 | 遇水生成乙酸 | 溶 | 不溶 |
肉桂酸 | 148 | 1.24 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
(Ⅰ)合成:向装置1的三颈烧瓶中先后加入4.2g无水碳酸钾、3mL(3.18g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛和8mL(8.16g,0.08mol)乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。(Ⅱ)分离与提纯:
①向反应液中加入30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性;
②按装置2进行水蒸气蒸馏;③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体;
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、干燥,称量得固体3.0g。
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥的原因是
A.水 B.沙子 C.甘油(沸点290℃) D.植物油(沸点230-325℃)
(2)玻璃管B的作用是
(3)下列关于“分离与提纯”系列步骤的说法中不正确的是___________。
A.步骤①加的目的是中和反应中产生的副产品乙酸,并使肉桂酸转变为盐溶于水中 |
B.步骤②的目的是将棕红色树脂物蒸出 |
C.为了防止发生倒吸,水蒸气蒸馏结束后,应先熄灭酒精灯,再打开活塞K连通大气 |
D.步骤③趁热过滤可通过保温漏斗实现,目的是防止肉桂酸钠因温度降低而结晶析出 |
(4)步骤④中抽滤按如图装置3进行,请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整:
在布氏漏斗中加入润湿的滤纸→微开水龙头→___________→___________→___________→___________。①开大水龙头;②关闭水龙头;③转移固液混合物;④确认抽干
(5)若进一步提纯粗产品,采用的操作名称是
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