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解答题-工业流程题 适中0.65 引用1 组卷56
三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化。工业上利用铬铁矿[主要成分为Fe(CrO2)2]制三氯化铬的流程如下：

已知：CrO3为暗红色或暗紫色斜方结晶体，易潮解，易溶于水、乙醇、乙醚，具有强氧化性。请回答：
(1)步骤I氧化碱熔所需要的主要仪器可选择___________。
A．石英坩埚     B．铁坩埚     C．氧化铝坩埚   D．瓷坩埚
(2)步骤I中的化学方程式___________。
(3)步骤IV洗涤CrO3晶体时，最合适的洗涤剂是___________。
A．乙醇   B．浓盐酸     C．浓硝酸   B．浓硫酸
(4)在该制备流程中多次用到了抽滤操作，下列关于抽滤说法不正确的是___________。
A．步骤IV抽滤时可选用滤纸，其大小应略小于布氏漏斗内径但又能将全部小孔盖住
B．抽滤操作在连接仪器时应将橡胶塞用力压入吸滤瓶，但橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的
C．洗涤沉淀时应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D．洗涤完成后应将布氏漏斗从吸滤瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的表面皿上，揭去滤纸，再对固体做烘干处理
(5)三氯化铬纯度的测定：准确称量0.1000g样品于锥形瓶中，加适量的2mol·L-1NaOH溶液，小火加热20min，使其完全转变成绿色沉淀Cr(OH)3。冷却后加足量的30%H2O2，小火加热至绿色沉淀完全溶解，继续加热一段时间。冷却后酸化，再用0.1000mol·L-1的硫酸亚铁铵溶液滴定至终点，共消耗硫酸亚铁铵溶液12.00mL。已知：2Cr(OH)3+3H2O2+4OH-＝2CrO+8H2O。试回答：
绿色沉淀完全溶解后继续加热一段时间的目的是___________。
20-21高二下·浙江·阶段练习
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知识点：物质分离、提纯综合应用常见无机物的制备抽滤 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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三草酸合-铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O (Mr=491)为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。以硫酸亚铁铵为原料制备三草酸合铁(III)酸钾晶体的流程如下所示：

请回答下列问题：
(1)实验室中也可用Fe3+盐代替硫酸亚铁铵来制备该晶体，需先用碱液沉淀Fe3+，若用同浓度的NaOH溶液或氨水通过相同操作来沉淀，选择______能获得颗粒较大的Fe(OH)3。
(2)氧化过程中采用水浴加热，控制最佳温度为40℃，理由是_______，发生反应的化学方程式为_______。氧化完全后需将所得溶液煮沸，目的是__________________。
(3)关于过程X的下列说法中不正确的是________________。
A.可采用冷却和向溶液中加入乙醇的方法促使晶体析出
B．为了快速得到较干燥的固体，可以采用抽滤的方法
C．洗涤晶体时，可先用少量水洗，再用乙醇洗
D．可用加热烘干的方法得到较干燥的晶体
（4）为了分析产品纯度，进行如下操作：
准确称取产品0.9350g，配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4酸化，将C2O42-转化为H2C2O4，用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至终点，现象是_______。平行测定三次，消耗KMnO4的体积分别为20.02mL，19.98mL，20.00mL，则所得粗产品的纯度为_________________。(已知：5 H2C2O4+2 MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O)
1，6－己二酸是常用的化工原料，实验室利用图中的装置(夹持装置已省略)，以环己醇和硝酸为原料制备1，6－己二酸。反应原理为：
+2HNO3+2NO2↑+2H2O
+6HNO3HOOC(CH2)4COOH+6O2↑+3H2O

相关物质的物理性质见表：
物质相对分子质量密度/(g•mL-1)溶解性
环己醇1000.962可溶于水、乙醇、乙醚
1，6－己二酸1461.360微溶于冷水，易溶于乙醇
NH4VO31172.326微溶于冷水，溶于热水
实验步骤如下：
I.向三颈烧瓶中加入0.03gNH4VO3固体和18mL浓HNO3(略过量)，向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。
II.将三颈烧瓶放入水浴中，磁力搅拌并加热至50℃；移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇，调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。
III.将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100L烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____，干燥，得到粗产品。
IV.1，6－己二酸粗产品的提纯。
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为____(填字母)。
A．50mLB．100mLC．500mLD．1000mL
(2)仪器A的名称为____，其作用是____。
(3)若步骤II中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到有红棕色气体生成，原因为____。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的△H____(填“>”或“<”)0。
(4)实验中用到的减压过滤装置如图所示，下列操作不正确的是____。
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
(5)将步骤III补充完整：____。步骤IV提纯方法的名称为____。
(6)下列说法不正确的是____。
A．反应完成后，倒反应液时要在通风橱中进行
B．反应时，温度计水银球应置于三颈烧瓶中液面以下
C．装置B中发生非氧化还原反应
D．常用质谱法进行1，6－己二酸相对分子质量的测定
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]3H2O为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
I.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备
①将5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体溶于20mL水中，加入5滴6 mol·L－1H2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热，静置，待黄色的FeC2O4沉淀完全以后，倾去上层清液，倾析法洗涤沉淀2－3次。
②向沉淀中加入10mL饱和草酸钾溶液，水浴加热至40℃，用滴管缓慢滴加12mL5％H2O2，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液成绿色并有棕色的沉淀生成。
③加热煮沸一段时间后，再分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液(先加5mL，后慢慢滴加3mL)此时棕色沉淀溶解，变为绿色透明溶液。
④向滤液中缓慢加入10mL95％的乙醇，这时如果滤液浑浊可微热使其变清，放置暗处冷却，结晶完全后，抽滤，用少量洗涤剂洗涤晶体两次，抽干，干燥，称量，计算产率。
已知制备过程中涉及的主要反应方程式如下：步骤②6FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe(OH)3，步骤③2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O，请回答下列各题：
(1)简述倾析法的适用范围______________，步骤③加热煮沸的目的是_______________。
(2)下列物质中最适合作为晶体洗涤剂的是____________________(填编号)。
A.冷水          B.丙酮          C.95％的乙醇       D.无水乙醇
(3)有关抽滤如图，下列说法正确的是_____________。
   
A.选择抽滤主要是为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B.右图所示的抽滤装置中，只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口
C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
D.抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸
Ⅱ.纯度的测定
称取1.000g产品，配制成250mL溶液，移取25.00mL溶液，酸化后用标定浓度为0.01000 mol·L－1的高锰酸钾溶液滴定至终点，三次平行实验平均消耗高锰酸钾溶液24.00mL。
(4)滴定涉及反应的离子方程式：___________________________________。
(5)计算产品的纯度_____________________(用质量百分数表示)。(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的相对分子质量为491)

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