单选题 适中0.65 引用5 组卷724
环己醇(沸点161.0℃)可在浓磷酸催化下脱水制备环己烯(沸点83.0℃)，实验过程如下：将一定量的环己醇和浓磷酸混合加热蒸馏，收集85℃以下的蒸出液。蒸出液中加入
使水层饱和，然后加入少量
溶液，分液，向有机相加适量无水
干燥、过滤、加热蒸馏，收集82～84℃的馏分。下列说法中错误的是
使水层饱和，然后加入少量溶液，分液，向有机相加适量无水干燥、过滤、加热蒸馏，收集82～84℃的馏分。下列说法中错误的是| A．本实验可用硫酸代替磷酸作催化剂，但使用硫酸时常常产生黑色物质 |
| B．加入的目的是降低环己烯的溶解度，增加水层密度使有机层易于分离 |
| C．分液时，打开活塞将有机层从分液漏斗下口放出 |
| D．第一次蒸馏中边反应边蒸出产物，可以使反应更完全、提高转化率 |
2021·辽宁沈阳·三模
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环己酮实验室合成的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序) ：
a.蒸馏、除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧) 萃取，萃取液并入有机层
c.往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
d.过滤
e.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
(1)上述分提纯步骤的正确顺序是_______ 。
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是_______ 。
(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是_______
(4)在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是_______ 。蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______ 。
(5)蒸馏操作时，一段时间后发现未加沸石，应采取的正确方法是_______ 。
(6)利用红外光谱可以分析出环己酮的官能团为_______ 。
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
| 物质 | 相对分子质量 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3、20℃) | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 |
| 环己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水，能溶于醚 |
a.蒸馏、除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧) 萃取，萃取液并入有机层
c.往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
d.过滤
e.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
(1)上述分提纯步骤的正确顺序是
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是
(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是_______
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡 |
| B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 |
| C．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体 |
| D．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层 |
(5)蒸馏操作时，一段时间后发现未加沸石，应采取的正确方法是
(6)利用红外光谱可以分析出环己酮的官能团为
苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。
Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗产品按图甲装置，在仪器C中加入2.44 g苯甲酸、15.0 mL乙醇、3.0 mL浓硫酸适量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2 h后停止加热。
(1)仪器A作用是______ 。
(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为____________ 。
(3)实验时使用过量乙醇的目的是______ 。
(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是______ 。
Ⅱ．粗产品的精制将仪器C中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和
溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图乙的仪器D中，加入沸石和无水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.4mL。
(5)仪器D的名称是____________ 。
(6)加入溶液的作用有____________ 。
a．除去硫酸和苯甲酸 b．降低苯甲酸乙酯的溶解度
(7)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集______ ℃的馏分。
(8)该实验中苯甲酸乙酯的产率是______ (产率
)。
| 物质 | 乙醇 | 苯甲酸 | 乙醚 | 苯甲酸乙酯 |
密度/(g·cm ) | 0.7893 | 1.2659 | 0.7318 | 1.0500 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 249.0 | 34.5 | 212.0 |
| 相对分子质量 | 46 | 122 | 74 | 150 |
(1)仪器A作用是
(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为
(3)实验时使用过量乙醇的目的是
(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是
Ⅱ．粗产品的精制将仪器C中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和
溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图乙的仪器D中，加入沸石和无水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.4mL。(5)仪器D的名称是
(6)加入
溶液的作用有a．除去硫酸和苯甲酸 b．降低苯甲酸乙酯的溶解度
(7)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集
(8)该实验中苯甲酸乙酯的产率是
)。 苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。
Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗产品：按图甲装置，在仪器C中加入2.44g苯甲酸、15.0mL乙醇、3.0mL浓硫酸和适量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2h后停止加热。
(1)仪器A名称是_______ 。
(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为________ 。
(3)实验时使用过量乙醇的目的是________ 。
(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是_______ 。
Ⅱ．粗产品的精制：将仪器C中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图乙的仪器D中，加入沸石和无水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.4mL。溶液的作用有_____ 。
a．除去硫酸和苯甲酸 b．降低苯甲酸乙酯的溶解度
(6)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集_____ ℃的馏分。
(7)该实验中苯甲酸乙酯的产率是_______ 。
| 物质 | 乙醇 | 苯甲酸 | 乙醚 | 苯甲酸乙酯 |
密度/( ) | 0.7893 | 1.2659 | 0.7318 | 1.0500 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 249.0 | 34.5 | 212.0 |
| 相对分子质量 | 46 | 122 | 74 | 150 |
(1)仪器A名称是
(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为
(3)实验时使用过量乙醇的目的是
(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是
Ⅱ．粗产品的精制：将仪器C中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图乙的仪器D中，加入沸石和无水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.4mL。
溶液的作用有a．除去硫酸和苯甲酸 b．降低苯甲酸乙酯的溶解度
(6)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集
(7)该实验中苯甲酸乙酯的产率是
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