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解答题-实验探究题 适中0.65 引用5 组卷336
苯乙腈主要用作农药、医药、染料和香料的中间体,某学习小组在通风橱中制备苯乙腈的反应原理和主要实验装置如图:
(氯化苄)+NaCN+NaCl

已知:苯乙腈具有刺激性,毒性作用与氢氰酸(易挥发)相似;氯化苄的密度为1.1g•mL-1,为具有强烈刺激性气味的有毒液体。制备苯乙腈时会有异腈()生成,在酸性溶液中被水解成和甲酸,、甲酸均可溶于水。有关信息如表所示:
名称相对分子质量颜色、状态溶解性熔点/℃沸点/℃
苯乙腈117无色油状液体不溶于水,溶于醇-23.8233.5
氯化苄126.5无色或微黄色的透明液体微溶于水,可混溶于乙醇-39179.4
乙醇46无色的液体、粘稠度低与水混溶-11478
二甲胺45无色气体,高浓度的带有氨味易溶于水,溶于乙醇-92.26.9
实验步骤如下:
①取100mL的烧杯,用10mL乙醇与11.5mL氯化苄配制混合液,将混合液小心加入a中;
②把适量二甲胺加入a中;
③向室温下的混合液中逐滴加入足量1mol·L-1NaCN溶液,边滴边搅拌,混合均匀,在80~100℃下发生反应,直至反应结束;
④将反应液减压蒸馏得到苯乙腈粗品,将粗品倒入分液漏斗中,加入等量的50%硫酸激烈摇动除去异腈后,依次用碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤,并分液;
⑤往分出的产物中加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,然后倒入蒸馏烧瓶中,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集得到纯苯乙腈9.36g。
回答下列问题:
(1)图中仪器a的名称是___,倒置漏斗的作用是___
(2)乙醇在反应中起溶剂的作用,能否用水代替乙醇作溶剂?___(填“是”或“否”)。制备实验在通风橱中进行的目的是___,为了使反应在80~100℃下进行,常用的加热方法是___
(3)球形冷凝管的出水口为__(填“b”或“c”);为除去异腈,能否将反应液加入到浓硫酸中,并说明理由:__
(4)在洗涤操作中,碳酸氢钠溶液的作用是___;无水CaCl2颗粒的作用是___
(5)在蒸馏纯化过程中,因苯乙腈的沸点为233.5℃,应选用空气冷凝管,不选用直形冷凝管的原因是__
(6)本实验所得到的苯乙腈产率是__
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实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置:+HO-NO2+H2O△H<0,反应中存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表:
物质熔点/℃沸点/℃密度/g·cm3溶解性
5.5800.88微溶于水
硝基苯5.7210.91.205难溶于水
间二硝基苯893011.57微溶于水
浓硝酸831.4易溶于水
浓硫酸3381.84易溶于水

实验步骤如下:①取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,将混合酸小心加入B中;②把18mL(15.84g)苯加入A中;③向室温下的苯中逐滴加入混合酸,边滴边搅拌,混和均匀。在50~60℃下发生反应,直至反应结束;④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液;⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,然后倒入蒸馏烧瓶,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝基苯18g。回答下列问题:
(1)图中装置C的作用是____________
(2)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:____________
(3)为了使反应在50~60℃下进行,常用的方法是____________。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是____________
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是____________
(5)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140℃,应选用空气冷凝管,不选用水直形冷凝管的原因是____________
(6)本实验所得到的硝基苯产率是____________

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