解答题-实验探究题 较难0.4 引用2 组卷806
实验室中用苯胺(
,在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺(
)。有关物质的物理常数如下表:
试依据下列实验流程回答相关问题:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/4/4/2692750867693568/2694706257387520/STEM/872c7dcf-5d44-40ee-9941-0832604318dc.png?resizew=295)
(1)加料:在上图仪器
中加入
苯胺、
冰醋酸和
锌粉。仪器
的名称是___________ ,仪器
的构造中具有支管
,该构造的作用是___________ ,反应混合物中需加入一定量的锌粉的作用是___________ 。
(2)加热制备粗产品:仪器
中加料后,加热至
。适宜使用___________ 方式加热,加热温度选择
(高于
)的理由是___________ ,温度不宜更高的原因是___________ ,当观察到___________ 时可判断反应完成,停止加热。
(3)过滤:反应结束后,将
中混合物趁热倒入冷水中,不断搅拌使之充分冷却,过滤,洗涤。洗涤液可选择___________ (填“冷水”、“热水”、“乙醇”、“乙醚”)。
(4)重结晶:①将粗乙酰苯胺放入适量水中,若观察到水中有油珠存在,可补加适量水,使油珠消失。根据下表乙酰苯胺的溶解度,上述水的温度选择___________ 左右比较合理,水的用量不能过多,原因是___________ 。
②冷至室温加入适量活性炭,除去杂色,再次抽滤,得到乙酰苯胺纯产品。
(5)产率计算:得到乙酰苯胺产品
,实验的产率是___________
(保留3位有效数字)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/4/4/2692750867693568/2694706257387520/STEM/a789e5c3-f20e-4757-8129-ddf55ac8daaf.png?resizew=94)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/4/4/2692750867693568/2694706257387520/STEM/caa3ded6-b9f5-49a2-86bd-b34d2a882fa3.png?resizew=160)
相对分子 质量 | 熔点/ | 沸点/ | 密度 ( | 溶解度/ | |||
水 | 乙醇 | 乙醚 | |||||
苯胺 | 93 | -6.2 | 184 | 1.022 | 3.6 | 混溶 | 混溶 |
冰醋酸 | 60 | 16.7 | 118 | 1.049 | 混溶 | 混溶 | 混溶 |
乙酰苯胺 | 135 | 115 | 305 | 1.212 | 溶于热水 | 溶 | 溶 |
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2021/4/4/2692750867693568/2694706257387520/STEM/872c7dcf-5d44-40ee-9941-0832604318dc.png?resizew=295)
(1)加料:在上图仪器
(2)加热制备粗产品:仪器
(3)过滤:反应结束后,将
(4)重结晶:①将粗乙酰苯胺放入适量水中,若观察到水中有油珠存在,可补加适量水,使油珠消失。根据下表乙酰苯胺的溶解度,上述水的温度选择
温度/ | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
溶解度/ | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.50 | 5.50 |
(5)产率计算:得到乙酰苯胺产品
2021·天津和平·一模
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乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室中采用苯胺(在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺,反应为:
+CH2COOH![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/a8514f503ac662082d9a85ef7fcebe2a.svg)
+H2O
已知:①制备流程:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/3/e670283e-7887-41fd-9eeb-35bcb9756b38.png?resizew=444)
②有关物质的物理常数:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/3/7a4516b1-b2c4-4503-9c81-6f2e13675ece.png?resizew=239)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/3/2e47d9c9-6030-4cbc-9cdc-8f45f7dfa4ff.png?resizew=121)
回答下列问题:
(1)图1为制备装置(夹持、加热装置略),在仪器A中加入5.0 mL苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉。仪器A的名称是_______ ,仪器B的构造中具有支管a,该构造的作用是________ 。
(2)反应混合物中需加入一定量的锌粉,锌粉的作用是_________ 。
(3)仪器A中加料后,需加热至105℃,温度不能太高的原因是__________ 。
(4)反应结束后,将A中的反应混合物先趁热倒入适量冷水中,不断搅拌,使之冷却,再倒入图2所示的抽滤装置中,抽滤时,抽滤瓶支管接抽气泵,目的是_________ ,该操作后期需对布氏漏斗中的产品进行洗涤,洗涤液可选择________ (填编号)。
A 冷水 B 热水 C 乙醇 D 乙醚
(5)重结晶:①将粗乙酰苯胺放入适量热水中,加热,观察到水中有油珠存在,该油珠的主要成分是________ ,补加适量水,油珠消失。已知乙酰苯胺的溶解度如下表,选择的加热温度范围是____________ ℃。
②混合液稍冷后,加入适量活性炭,除去杂色,活性炭不能趁热加入的原因是_________ 。
(6)粗乙酰苯胺经过重结晶、干燥,得到5.0 g产品,则该制备实验的产率是______ %(保留3位有效数字)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/3/5208b614-c800-4b63-bd98-04cc181de9e8.png?resizew=88)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/3/4fc489fd-8526-429c-9348-6b8529a50f29.png?resizew=142)
已知:①制备流程:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/3/e670283e-7887-41fd-9eeb-35bcb9756b38.png?resizew=444)
②有关物质的物理常数:
熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/(g·cm—3) | 溶解度/g | |||
水 | 乙醇 | 乙醚 | ||||
苯胺 | -6.2 | 184 | 1.022 | 3.6 | 混溶 | 混溶 |
冰醋酸 | 16.7 | 118 | 1.049 | 混溶 | 混溶 | 混溶 |
乙酰苯胺 | 115 | 305 | 1.212 | 溶于热水 | 溶 | 溶 |
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/3/7a4516b1-b2c4-4503-9c81-6f2e13675ece.png?resizew=239)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/3/2e47d9c9-6030-4cbc-9cdc-8f45f7dfa4ff.png?resizew=121)
回答下列问题:
(1)图1为制备装置(夹持、加热装置略),在仪器A中加入5.0 mL苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉。仪器A的名称是
(2)反应混合物中需加入一定量的锌粉,锌粉的作用是
(3)仪器A中加料后,需加热至105℃,温度不能太高的原因是
(4)反应结束后,将A中的反应混合物先趁热倒入适量冷水中,不断搅拌,使之冷却,再倒入图2所示的抽滤装置中,抽滤时,抽滤瓶支管接抽气泵,目的是
A 冷水 B 热水 C 乙醇 D 乙醚
(5)重结晶:①将粗乙酰苯胺放入适量热水中,加热,观察到水中有油珠存在,该油珠的主要成分是
温度/℃ | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
溶解度/g | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.50 | 5.50 |
②混合液稍冷后,加入适量活性炭,除去杂色,活性炭不能趁热加入的原因是
(6)粗乙酰苯胺经过重结晶、干燥,得到5.0 g产品,则该制备实验的产率是
乙酰苯胺是一种无色有闪光的小叶状固体或白色晶性粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂。乙酰苯胺的一种制备原理为:
实验步骤:
【步骤1】如图所示,在圆底烧瓶中加入无水苯胺
、冰醋酸
、锌粉
,安装仪器,加入沸石,调节加热温度,使温度计温度控制在
左右,反应约
,当反应基本完成时,停止加热。
水,搅拌加热至沸腾,使粗品完全溶解。
【步骤3】稍冷后,加入
活性炭,并煮沸
,趁热抽滤除去活性炭。
【步骤4】将滤液倒入烧杯中,自然冷却,析出晶体。抽滤、洗涤、干燥得产品,称其质量。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称_____ 。
(2)【步骤1】加热可用_____ (填“水浴”或“油浴”)。
(3)制备过程中加入锌粉的作用为_____ 。
(4)从化学平衡的角度分析,使用刺形分馏柱并控制分馏柱上端的温度在
左右的原因:_____ 。
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色,【步骤3】中加入活性炭吸附有色杂质,加入活性炭需要待沸腾的溶液稍冷却后再加入,其目的是_____ 。
(6)该实验最终得到纯品
,则乙酰苯胺的产率为_____ (保留一位小数)。
(7)乙酰苯胺可以在
热溶液中发生水解,写出其反应方程式:_____ 。
(8)当制备少量乙酰苯胺时,常用图所示的微型仪器组装成实验装置制备。当观察到_____ 现象时,反应基本结束。
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 密度 | 沸点/℃ | 溶解度 | 备注 |
苯胺 | 93 | 无色油状液体 | 1.02 | 184.4 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚 | 易被氧化 |
乙酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118.1 | 易溶于水,易溶于乙醇、乙醚 | |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚 |
【步骤1】如图所示,在圆底烧瓶中加入无水苯胺
【步骤3】稍冷后,加入
【步骤4】将滤液倒入烧杯中,自然冷却,析出晶体。抽滤、洗涤、干燥得产品,称其质量。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称
(2)【步骤1】加热可用
(3)制备过程中加入锌粉的作用为
(4)从化学平衡的角度分析,使用刺形分馏柱并控制分馏柱上端的温度在
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色,【步骤3】中加入活性炭吸附有色杂质,加入活性炭需要待沸腾的溶液稍冷却后再加入,其目的是
(6)该实验最终得到纯品
(7)乙酰苯胺可以在
(8)当制备少量乙酰苯胺时,常用图所示的微型仪器组装成实验装置制备。当观察到
乙酰苯胺(
)具有退热镇痛作用,在OTC药物中占有重要地位。乙酰苯胺可通过苯胺(
)和乙酸反应制得,该反应是放热的可逆反应,其制备流程如下:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/11/11/96bc6fb8-965b-4b1d-b62f-f25eea93f322.png?resizew=518)
已知:①苯胺在空气中易被氧化。
②可能用到的有关性质如下:
回答下列问题:
Ⅰ.乙酰苯胺的制备
(1)制备乙酰苯胺的化学方程式为_______ 。
(2)加入锌粉的原因是_______ 。
(3)“加热回流”的装置如图所示,a处使用的仪器为_______ (填“A”“B”或“C”),该仪器的名称是_______ 。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/8/20/0dd1a5a6-2d01-47dc-97b1-af0e30216562.png?resizew=351)
(4)“加热回流”的反应温度应控制在_______ (填标号)。
A.85-100℃ B.100-115℃ C.115-130℃
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯
将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入500mL烧杯中,加入100mL热水,加热至沸腾,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再补加少量蒸馏水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等杂质,在搅拌下微沸5min,趁热过滤。待滤液冷却至室温,有晶体析出,称量产品为10.0g。
(5)趁热过滤的目的是_______ ;这种提纯乙酰苯胺的方法叫_______ 。
(6)该实验中乙酰苯胺的产率是_______ (保留三位有效数字)。
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/8/20/6daaa7d6-3874-49f5-9b38-5a7cdf4c9d6c.png?resizew=94)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/8/20/8fccc73d-b6c1-419b-b46c-e2037ee3b3b5.png?resizew=101)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/11/11/96bc6fb8-965b-4b1d-b62f-f25eea93f322.png?resizew=518)
已知:①苯胺在空气中易被氧化。
②可能用到的有关性质如下:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 密度 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度 | |
g/100g水 | g/100g乙醇 | ||||||
苯胺 | 93 | 棕黄色液体 | 1.02 | -6.3 | 184 | 微溶 | ∞ |
冰醋酸 | 60 | 无色透明液体 | 1.05 | 16.6 | 117.9 | ∞ | ∞ |
乙酰苯胺 | 135 | 无色片状晶体 | 1.21 | 155~156 | 280~290 | 温度高,溶解度大 | 较水中大 |
Ⅰ.乙酰苯胺的制备
(1)制备乙酰苯胺的化学方程式为
(2)加入锌粉的原因是
(3)“加热回流”的装置如图所示,a处使用的仪器为
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/8/20/0dd1a5a6-2d01-47dc-97b1-af0e30216562.png?resizew=351)
(4)“加热回流”的反应温度应控制在
A.85-100℃ B.100-115℃ C.115-130℃
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯
将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入500mL烧杯中,加入100mL热水,加热至沸腾,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再补加少量蒸馏水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等杂质,在搅拌下微沸5min,趁热过滤。待滤液冷却至室温,有晶体析出,称量产品为10.0g。
(5)趁热过滤的目的是
(6)该实验中乙酰苯胺的产率是
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