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解答题-实验探究题 较难0.4 引用2 组卷806
实验室中用苯胺(,在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺()。有关物质的物理常数如下表:
相对分子
质量
熔点/沸点/密度
()
溶解度/
乙醇乙醚
苯胺93-6.21841.0223.6混溶混溶
冰醋酸6016.71181.049混溶混溶混溶
乙酰苯胺1351153051.212溶于热水
试依据下列实验流程回答相关问题:

(1)加料:在上图仪器中加入苯胺、冰醋酸和锌粉。仪器的名称是___________,仪器的构造中具有支管,该构造的作用是___________,反应混合物中需加入一定量的锌粉的作用是___________
(2)加热制备粗产品:仪器中加料后,加热至。适宜使用___________方式加热,加热温度选择(高于)的理由是___________,温度不宜更高的原因是___________,当观察到___________时可判断反应完成,停止加热。
(3)过滤:反应结束后,将中混合物趁热倒入冷水中,不断搅拌使之充分冷却,过滤,洗涤。洗涤液可选择___________(填“冷水”、“热水”、“乙醇”、“乙醚”)。
(4)重结晶:①将粗乙酰苯胺放入适量水中,若观察到水中有油珠存在,可补加适量水,使油珠消失。根据下表乙酰苯胺的溶解度,上述水的温度选择___________左右比较合理,水的用量不能过多,原因是___________
温度/20255080100
溶解度/0.460.560.843.505.50
②冷至室温加入适量活性炭,除去杂色,再次抽滤,得到乙酰苯胺纯产品。
(5)产率计算:得到乙酰苯胺产品,实验的产率是___________(保留3位有效数字)。
2021·天津和平·一模
知识点:物质分离、提纯综合应用常见有机物的制备物质制备的探究综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室中采用苯胺(在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺,反应为:
+CH2COOH+H2O
已知:①制备流程:

②有关物质的物理常数:
熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm—3溶解度/g
乙醇乙醚
苯胺-6.21841.0223.6混溶混溶
冰醋酸16.71181.049混溶混溶混溶
乙酰苯胺1153051.212溶于热水


回答下列问题:
(1)图1为制备装置(夹持、加热装置略),在仪器A中加入5.0 mL苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉。仪器A的名称是_______,仪器B的构造中具有支管a,该构造的作用是________
(2)反应混合物中需加入一定量的锌粉,锌粉的作用是_________
(3)仪器A中加料后,需加热至105℃,温度不能太高的原因是__________
(4)反应结束后,将A中的反应混合物先趁热倒入适量冷水中,不断搅拌,使之冷却,再倒入图2所示的抽滤装置中,抽滤时,抽滤瓶支管接抽气泵,目的是_________,该操作后期需对布氏漏斗中的产品进行洗涤,洗涤液可选择________(填编号)。
A 冷水             B 热水            C 乙醇             D 乙醚
(5)重结晶:①将粗乙酰苯胺放入适量热水中,加热,观察到水中有油珠存在,该油珠的主要成分是________,补加适量水,油珠消失。已知乙酰苯胺的溶解度如下表,选择的加热温度范围是____________℃。
温度/℃20255080100
溶解度/g0.460.560.843.505.50

②混合液稍冷后,加入适量活性炭,除去杂色,活性炭不能趁热加入的原因是_________
(6)粗乙酰苯胺经过重结晶、干燥,得到5.0 g产品,则该制备实验的产率是______%(保留3位有效数字)。
乙酰苯胺是一种无色有闪光的小叶状固体或白色晶性粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂。乙酰苯胺的一种制备原理为:

有关物质的性质如下表:
名称相对分子质量性状密度沸点/℃溶解度备注
苯胺93无色油状液体1.02184.4微溶于水,易溶于乙醇、乙醚易被氧化
乙酸60无色液体1.05118.1易溶于水,易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺135白色晶体1.22304微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚
实验步骤:
【步骤1】如图所示,在圆底烧瓶中加入无水苯胺、冰醋酸、锌粉,安装仪器,加入沸石,调节加热温度,使温度计温度控制在左右,反应约,当反应基本完成时,停止加热。

【步骤2】将圆底烧瓶中的液体转入烧杯中,加入水,搅拌加热至沸腾,使粗品完全溶解。
【步骤3】稍冷后,加入活性炭,并煮沸,趁热抽滤除去活性炭。
【步骤4】将滤液倒入烧杯中,自然冷却,析出晶体。抽滤、洗涤、干燥得产品,称其质量。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称_____
(2)【步骤1】加热可用_____(填“水浴”或“油浴”)。
(3)制备过程中加入锌粉的作用为_____
(4)从化学平衡的角度分析,使用刺形分馏柱并控制分馏柱上端的温度在左右的原因:_____
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色,【步骤3】中加入活性炭吸附有色杂质,加入活性炭需要待沸腾的溶液稍冷却后再加入,其目的是_____
(6)该实验最终得到纯品,则乙酰苯胺的产率为_____(保留一位小数)。
(7)乙酰苯胺可以在热溶液中发生水解,写出其反应方程式:_____
(8)当制备少量乙酰苯胺时,常用图所示的微型仪器组装成实验装置制备。当观察到_____现象时,反应基本结束。

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