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解答题-实验探究题 较难0.4 引用1 组卷234
三氯化磷( PCl3)是合成药物的重要化工原料,可通过白磷和氯气常温下化合得到。已知:白磷与少量Cl2反应生成PCl2与过量Cl2反应生成PCl5 ;PCl3遇O2会生成三氯氧磷(POCl3),
物质熔点/℃沸点/℃相对分子质量其他
PCl3-112.076.0137.5遇水均剧烈水解
PCl5148200℃分解208.5
POCl32.0106.0153. 5
回答下列问题:
I. PCl3的制备:

(1)装置A中发生反应的离子方程式为___________
(2)常温下,装置C中生成PCl3气体,说明白磷和氯气反应生成PCl3___________(填“吸热反应”或“放热反应")。
(3)装置E的作用是___________
II.含磷化合物的性质:
(4) POCl3和PCl3遇水会强烈水解,则POC13水解的化学方程式为___________;PCl3水解生成亚磷酸(H3PO3)和HCl,H3PO3是一种二元弱酸,其电离平衡常数分别为:Ka1=5×10-2,Ka2=2.5×10-7;则H3PO3与足量的NaOH溶液反应生成的盐是___________。(填化学式),NaH2PO3是亚磷酸的一种盐,则NaH2PO3溶液显___________性(填“酸”、“碱”或“中”)。
III. PCl3纯度的测定:
实验结束后,装置D中收集的PCl3中含有PCl3和POCl3加入过量白磷加热可将PCl5转化为PCl3,再通过蒸馏,收集70.0℃~80.0℃的馏分,可得到PC13产品。
①取a g。上述所得的PC13产品,置于盛有50.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100. 00 mL溶液;
②取10.00mlL上述溶液于锥形瓶中,先用稀硝酸酸化,再加入V1mLc1 mol·L-1AgNO3溶液(过量) ,使Cl-完全转化为AgCl沉淀;
③加入少量硝基苯(硝基苯密度比水大,且难溶于水);。
④以硫酸铁溶液为指示剂,用c2 mol·L-1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液( AgSCN难溶于水),达到滴定终点时,共用去V2 mL KSCN溶液。
(5)滴定终点的现象为___________
(6)若测定过程中没有加入硝基苯。则所测PCl3的含量将会___________ (填“ 偏大”、“偏小”或“不变")。
(7)上述产品中PCl3的质量分数为___________
21-22高三上·安徽池州·期末
知识点:酸碱中和滴定原理的应用常见无机物的制备综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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是重要的化工原料,实验室利用红磷制取粗的装置如图,夹持装置略去,已知红磷与少量反应生成,与过量反应生成遇水会强烈水解生成,遇会生成

   

的熔沸点见下表。
物质熔点/℃沸点/℃
75.5
1.3105.3
回答下列问题:
(1)A、C中所盛试剂为___________,装置中a的作用是___________
(2)实验时,检查装置气密性后,先打开通入,再迅速加入红磷,通入的作用是___________
(3)装置B中的反应需要65~70℃,较适合的加热方式为___________,装置E中盛有碱石灰,其作用为___________
(4)实验结束后,装置B中制得的粗产品中常混有等。加入过量红磷加热可将转化为,通过___________(填操作名称),即可得到较纯净的产品。
(5)纯度测定
步骤I:取ag上述所得产品,置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成250mL溶液;
步骤Ⅱ:取25.00mL上述溶液于锥形瓶中,先加入足量稀硝酸,一段时间后再加入mL溶液(过量),使完全转化为AgCl沉淀(可溶于稀硝酸);
步骤Ⅲ:加入少硝基苯,振荡,使沉淀表面被有机物覆盖。以硫酸铁溶液为指示剂,用KSCN溶液滴定过量的溶液(难溶于水),达到滴定终点时,共用去mLKSCN溶液。
步骤I中发生反应的化学方程式为___________,产品中的质量分数为___________%,若测定过程中没有加入硝基苯,则所测的含量会___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
化学与材料科学领域热点前沿主要分布在光学材料、储能材料、电池材料等方向。
(1)有科学研究提出:锂电池负极材料(Li)由于生成LiH而不利于电池容量的保持。一定温度下,利用足量重水(D2O)与含LiH的Li负极材料反应,通过测定可以获知
已知:①LiH+H2O=LiOH+H2
②2Li(s)+H22LiH       H<0。
越大,则___(填“大”或“小”)。80℃反应所得比25℃反应所得___(填“大”或“小”)。
(2)三氯化磷(PCl3)是重要的半导体材料掺杂剂,如图为实验室中制取粗PCl3产品的装置,夹持装置略去。

查阅资料知:红磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷),POCl3、PCl3遇水会强烈水解。
①A是制取CO2的装置,A中的药品是___
②写出G中发生的离子方程式___
③PCl3水解生成亚磷酸(H3PO3)和HCl,H3PO3是一种二元弱酸,Na2HPO3溶液显___性(填“酸”、“碱”或“中”)。
④PCl3纯度测定:实验结束后,装置D中收集的PCl3中含有PCl5和POCl3,加入过量红磷加热可将PCl5转化为PCl3,再通过蒸馏,收集70.0℃~80.0℃的馏分,可得到PC13产品。
步骤Ⅰ:取ag上述所得PC13产品,置于盛有50.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00mL溶液;
步骤Ⅱ:取10.00mL上述溶液于锥形瓶中,先用稀硝酸酸化,再加入V1mLc1mol·L-1AgNO3溶液(过量),使Cl-完全转化为AgCl沉淀;
步骤Ⅲ:加入少量硝基苯,振荡,使沉淀表面被有机物覆盖;以硫酸铁溶液为指示剂,用c2mol·L-1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液(AgSCN难溶于水),达到滴定终点时,共用去V2mLKSCN溶液。
若测定过程中没有加入硝基苯。则所测PCl3的含量将会___(填“偏大”“偏小”或“不变")。产品中PCl3的质量分数表达式为___(列计算式即可)。
三氯化磷()和三氯氧磷(POCl3)是两种遇水会强烈水解的物质。PCl3是合成药物的重要化工原料;POCl3用于制取染料中间体,有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂,还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。
I.白磷和Cl2化合制PCl3
已知白磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5;PCl3遇O2会生成POCl3;POCl3能溶于PCl3。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下:


物质熔点/℃沸点/℃密度/g·cm-3
白磷44.1280.51.82
PCl3-11275.51.574
POCl32105.31.675
实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热,实验时具体的操作顺序是:打开K2,使体系中充满CO2,再加入白磷,打开K1,通入氯气,再加热。
(1)干燥管中碱石灰的作用是_______________
(2)PCl3强烈水解的产物是H3PO3和HCl,PC13遇水所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________(已知亚磷酸H3PO3是二元弱酸:H3PO3H++ H2PO,H2PO3-H++HPO)。
(3)实验制得的粗产品中常含有POCl3、PC15等,PC15先用白磷除去后,再用____________方法除去PC13中的POCl3制备纯净的PCl3
A.萃取B.过滤C.蒸馏D.蒸发结晶

II.氯化水解法生产POC13
主要反应是:PC13+C12+H2O=POC13+2HCl,流程如下:

(4)若将0.01mol POCl3加到水中水解,再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应,并配成1L的溶液,取出少量的溶液于试管中,再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO3溶液,则先产生的沉淀是_____________ [已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16,Ksp(AgCl)=1.8×10-10]。
(5)通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
A.取ag产品于锥形瓶中,加入足量NaOH 溶液,再加稀硝酸至酸性。
B.向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀。
C.向其中加入2mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
D.加入指示剂,用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积bmL。
已知:AgSCN是白色沉淀,Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是_____________ (填字母序号),滴定终点的现象为__________________
A.FeCl2B.NH4Fe(SO4)2C.淀粉 D.甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银,防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作,所测Cl元素含量将会______________ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________

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